[发明专利]三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工产品三氟化硼碳酸二甲酯络合物，具体涉及三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法。 

背景技术

三氟化硼络合物是一种活性很强的催化剂，能够用于多种有机合成反应中，尤其在头孢菌素类抗菌药物合成工艺中,由于引入三氟化硼络合物即缩短了原有产品的反应时间，又把原有产品的收率大幅提高。三氟化硼碳酸二甲酯络合物目前头孢菌素类在C3位改造的化学合成过程中最有效的催化剂，使用安全、方便，并且对环境无污染。 

目前三氟化硼碳酸二甲酯络合物的生产工艺为： 

将硫酸、硼酸和氢氟酸在90-150℃进行造气反应，反应时间8-18小时，生成三氟化硼气体；然后与碳酸二甲酯混合，进行络合反应，反应温度为40-80℃，时间为4-12小时。获得络合母液，然后冷却至20-50℃析晶，从络合母液中收集固体结晶作为产品。生产过程需要消耗大量的蒸汽进行加热；工艺控制要求严格，有一定的危险性。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是造气反应和络合反应均需在较高温度下进行，能耗大并且危险性高，为了克服以上不足，提供了一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法。 

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：所述三氟化硼碳酸二甲酯 络合物的低温制备方法包括以下步骤： 

1)造气反应：造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水剂为三氧化硫； 

2)提纯：提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯； 

3)络合反应：络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与碳酸二甲酯进行络合反应； 

4)结晶过滤：过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为三氟化硼碳酸二甲酯络合物产品。 

硼酸和无水氢氟酸脱水制备三氟化硼为可逆反应，通过三氧化硫脱水促进反应进行，无水体系防止了生成的三氟化硼遇水分解，从而降低了反应温度，缩短了反应时间。 

进一步，步骤1）中，通过抽真空将生成的三氟化硼导出，真空度为0.07-0.098MPa，达到促进反应正向进行和提高反应收率的目的。 

进一步，步骤1）的造气反应的反应温度为18~48℃，反应时间为4~15小时，采用了强脱水剂三氧化硫，从而大幅度降低了反应温度，缩短了反应时间，有效降低了反应能耗，同时提高了操作安全性。 

进一步，步骤2）中所述浓硫酸的浓度为85~98%。 

进一步，步骤2）中，表压力为0~0.5MPa，增加压力有利于浓硫酸吸收三氟化硼中的杂质，提高产品纯度。 

进一步，步骤3）中的络合反应的反应温度为20~40℃，反应时间为4~12小时。 

进一步，步骤3）和步骤4）同时进行，反应液在络合容器与过滤器之间循环流动，过滤器温度比络合反应的反应温度低8~15℃。反应液进入过滤器后降温呈过饱和状态，析出三氟化硼碳酸二甲酯络合物晶体，析晶后的反应液再进入络合釜可进一步和三氟化硼络合，通过这种循环过程，使碳酸二甲酯和三氟化硼最大限度的进行络合，通过多次络合替代高温络合，能耗更低，效果更好。 

进一步，步骤1）中物料重量比为：三氧化硫∶硼酸∶无水氢氟酸＝4~12∶1~3∶1~3； 

进一步，步骤3）中物料重量比为：碳酸二甲酯∶三氟化硼气体=6∶3~6。 

进一步，步骤4）收集的产品中三氟化硼含量为40~43wt%，最大程度的有利于客户的使用。 

本发明提供的技术方案使得造气反应和络合反应接近室温，降低了生产过程的能耗，低碳绿色环保、生产过程更加安全可控，所获得的三氟化硼碳酸二甲酯络合物为白色固体结晶，其中的三氟化硼含量40~43wt%，性能稳定。 

具体实施方式

下面结合以下实施例对本发明作详细描述： 

实施例1 

将三氧化硫、硼酸、无水氢氟酸以4∶1∶1的重量比加入到造气釜中，在18℃条件下反应，反应时间15小时，真空泵抽真空导出三氟化硼气体，真空度为0.07MPa。 

导出的三氟化硼气体进入装有浓度85%的浓硫酸的提纯釜提纯，提纯釜表压力为0.2MPa。 

提纯后的三氟化硼气体进入络合釜，络合釜中充有碳酸二甲酯，碳酸二甲酯的填充量与造气釜中每釜产生的三氟化硼气体的质量比为6：3，络合反应温度为20℃，反应时间为4小时。