[发明专利]三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法

权利要求书

1.一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）造气反应：造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化

硼气体，脱水剂为三氧化硫；

2）提纯：提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯；

3）络合反应：络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与碳酸二甲酯进行络

合反应；

4）结晶过滤：过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为三

氟化硼碳酸二甲酯络合物产品。

2.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，通过抽真空将生成的三氟化硼导出，真空度为0.07-0.098MPa。

3.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤1）的造气反应的反应温度为18~48℃，反应时间为4~15小时。

4.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤2）中所述浓硫酸的浓度为85~98%。

5.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，表压力为0~0.5MPa。

6.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的络合反应的反应温度为20~40℃，反应时间为4~12小时。

7.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤3）和步骤4）同时进行，反应液在络合容器与过滤器之间循环流动，过滤器温度比络合反应的反应温度低8~15℃。

8.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤1）中物料重量比为：三氧化硫∶硼酸∶氢氟酸＝4~12∶1~3∶1~3。

9.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，所述步骤3）中物料重量比为：碳酸二甲酯∶三氟化硼气体=6∶3~6。

10.根据权利要求1所述一种三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法，其特征在于，步骤4）收集的产品中三氟化硼含量为40~43wt%。