[发明专利]一种N-甲基二乙醇胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机胺产品的制备技术领域，特别是涉及一种N-甲基二乙醇胺的制备工艺。

背景技术

N-甲基二乙醇胺（N-Methyl diethanolamine），俗称MDEA，是一种有氨味无色或微黄色粘稠液体，易燃且能与水、醇互溶，微溶于醚。MDEA被广泛应用于油田气和煤气、天然气的脱硫净化、乳化剂和酸性气体吸收剂、酸碱控制剂、聚氨酯泡沫催化剂。可在活化剂参与下脱除合成氨中产生的CO2以及H2S。另外，还可以作为杀虫剂、乳化剂、织物助剂的半成品、抗肿瘤药物盐酸氮芥的中间体、胺基甲酸酯涂料的催化剂、纤维助剂等，同时，也是油漆的一种促干剂。

目前，生产N-甲基二乙醇胺的制备方法有环氧乙烷与甲胺开环反应、乙醇胺与甲醇甲基化反应、乙醇胺与甲醛催化加氢反应、氯乙醇与甲胺金和取代反应等多种方法，但是在生产工艺方面存在如反应副反应较多、转化率较低、单耗比偏高、温度较高、收率偏低等问题。

例如：中国发明专利申请（公开号为：CN101265195A、CN101506144A）均直接在常温常压下混合原料，而由于原料一甲胺常温下为气态，环氧乙烷为液态，两者混合为气液两相混合，非均相混合会导原料混和不充分，因此只能使一甲胺用量大量过量来保证环氧乙烷的充分反映。并且上述反应需在较高温度进行，导致反应时间长、转化率低、副反应过多等问题。由于精馏塔塔釜和塔顶温度相差较小，且真空度不高，还存在精馏产品难以分离完全，产品纯度低、质量不佳等问题。另外，工艺中没有提馏段，不能满足连续精馏的要求，无法实现连续精馏。

发明内容

本发明的目的在于改进现有技术存在的问题，提供一种能降低反应温度、减少原料单耗、降低能耗，同时提高收率，提高原料选择性、降低杂质含量同时提高产品色纯度的方法，很适合中等规模以上的有机胺企业生产。

本发明采用的技术方案是：

一种N-甲基二乙醇胺的制备方法，所述方法包括以下步骤：

（1）将原料一甲胺和环氧乙烷分别经计量泵，按照一甲胺和环氧乙烷的物质的量之比为1.5~1.8:1调节流量，分别导入两个U形列管式换热器中，用冷却剂冷却至0~2℃，冷却后的原料进入混合器充分混合，所述混合器中压力为0.4~0.5MPa，得到的混合原料进入高压反应釜，反应压力为4.5~5MPa，反应温度120~135℃，塔釜出料；

（2）将高压反应釜的塔釜出料通入蒸胺塔，侧线进料，蒸馏脱胺回收一甲胺，塔釜温度155~175℃,塔体压力为0.1~0.4MPa，蒸胺塔的塔釡液通入闪蒸塔，侧线进料，闪蒸塔的塔体真空度-0.09~-0.098MPa，除去水份和低沸点轻组分杂质，闪蒸塔的塔釜液经蒸馏分离，制得所述N-甲基二乙醇胺。

所述步骤（1）中，所述列管式换热器可以为各种类型的列管式换热器，优选为U形列管式换热器，单壳程两管程，原料走管程，冷却剂走壳程，两管程有利于原料的充分冷却。

所述换热器中，壳程中的压力为0.1~0.3MPa，管程中的压力为0.4~0.5MPa。

所述冷却剂优选为液氨。

所述步骤（1）中，反应的时间通常为4~5min。

所述混合器优选由一级混合器和二级混合器组成，一级混合器和二级混合器压力均为0.4~0.5MPa。

所述混合器的外层设有保温层，保证混合原料的温度保持在0~2℃。

本发明所述闪蒸塔塔釜液经蒸馏分离，优选将所述闪蒸塔的塔釜液经过三级串联蒸馏装置分离，将所述闪蒸塔塔釜液通入粗蒸馏塔，侧线进料，塔釜温度145~165℃,塔体真空度在-0.08~-0.095MPa，粗蒸馏塔的塔顶组分进入一级精馏塔，侧线进料，塔釜温度155~165℃,塔顶温度为110~125℃，塔内真空度-0.06~-0MPa，一级精馏塔的塔顶组分进入二级精馏塔，侧线进料，二级精馏塔的塔釜温度145~165℃,塔顶温度为70~95℃，塔内真空度-0.80~-0.95MPa，收集二级精馏塔塔顶组分即为N-甲基二乙醇胺。

所述一级精馏塔或二级精馏塔为孔板式填料塔，所用填料为压延孔环，塔内设置为高效压延孔板波纹填料。

本发明所述高压反应釜通常为涡流式全混流反应釜。

所述蒸胺塔的塔顶组分可以经冷凝器冷凝，得到回收的一甲胺，送入一甲胺压力储罐中储存，并循环利用。

所述粗蒸馏塔的塔底组分和一级精馏塔的塔底组分可送入循环液储存槽回收，再送入闪蒸塔循环处理。

进一步，优选本发明方法按以下步骤进行：