[发明专利]一种N-甲基二乙醇胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210594537.6 申请日: 2012-12-31
公开(公告)号: CN103073437A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 饶金土;肖晓辉;陈爱民;胡军;毛正余 申请(专利权)人: 浙江江山化工股份有限公司;浙江工业大学
主分类号: C07C215/12 分类号: C07C215/12;C07C213/04;C07C213/10
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 324100 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 乙醇胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-甲基二乙醇胺的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:

(1)将原料一甲胺和环氧乙烷分别经计量泵,按照一甲胺和环氧乙烷的物质的量之比为1.5~1.8:1调节流量,分别导入两个列管式换热器中,用冷却剂冷却至0~2℃,冷却后的原料进入混合器充分混合,所述混合器压力为0.4~0.5MPa,得到的混合原料进入高压反应釜,反应压力为4.5~5MPa,反应温度120~135℃,塔釜出料;

(2)将高压反应釜的塔釜出料通入蒸胺塔,侧线进料,蒸馏脱胺回收一甲胺,塔釜温度155~175℃,塔体压力为0.1~0.4MPa,蒸胺塔的塔釡液通入闪蒸塔,侧线进料,闪蒸塔的塔体真空度在-0.09~-0.098MPa,除去水份和低沸点轻组分杂质,闪蒸塔的塔釜液经蒸馏分离,制得所述N-甲基二乙醇胺。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中,所述列管式换热器为U形列管式换热器,单壳程两管程,原料走管程,冷却剂走壳程,壳程中的压力为0.1~0.3MPa,管程中的压力为0.4~0.5MPa。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述冷却剂为液氨。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中,反应的时间为4~5min。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(1)中,所述混合器包括一级混合器和二级混合器,一级混合器和二级混合器压力为0.4~0.5MPa。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述闪蒸塔塔釜液经蒸馏分离,是将所述闪蒸塔的塔釜液经过三级串联蒸馏装置分离,将所述闪蒸塔塔釜液通入粗蒸馏塔,侧线进料,塔釜温度145~165℃,塔体真空度在-0.08~-0.095MPa,粗蒸馏塔的塔顶组分进入一级精馏塔,侧线进料,塔釜温度155~165℃,塔顶温度为110~125℃,塔内真空度-0.06~-0MPa,一级精馏塔的塔顶组分进入二级精馏塔,侧线进料,二级精馏塔的塔釜温度145~165℃,塔顶温度为70~95℃,塔内真空度-0.80~-0.95MPa,收集二级精馏塔的塔顶组分即为N-甲基二乙醇胺。

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于所述一级精馏塔或二级精馏塔为孔板式填料塔,所用填料为压延孔环,塔内设置为高效压延孔板波纹填料。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述高压反应釜为涡流式全混流反应釜。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述蒸胺塔的塔顶组分经冷凝器冷凝,得到回收的一甲胺,送入一甲胺压力储罐中储存,并循环利用。

10.如权利要求6所述的方法,其特征在于所述粗蒸馏塔的塔底组分和一级精馏塔的塔底组分送入循环液储存槽回收,再送入闪蒸塔循环处理。

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