[发明专利]从安替比林原油结晶后的母液中回收安替比林的方法有效
| 申请号: | 201210594517.9 | 申请日: | 2012-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN103012270A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
| 发明(设计)人: | 王平生;李国生;李海霞;李浩林;王晓凤;贡辰鹏;孙丽红;吴芳芳;郑俊芬;李锋;张喜珍;马胜义;刘晓莲 | 申请(专利权)人: | 河北冀衡(集团)药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D231/26 | 分类号: | C07D231/26 |
| 代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 刘春成;温泉 |
| 地址: | 053000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 安替比林 原油 结晶 母液 回收 方法 | ||
1.一种从安替比林原油结晶后的母液中回收安替比林的方法,其特征在于,依次包括浓缩、脱色、降温结晶、重结晶、精制、离心和干燥工序,其中:
所述重结晶工序是用酒精将所述降温结晶工序得到的浓缩结晶重新溶解,然后升温至55-65℃时向所述重新溶解的溶液中加入与所述浓缩结晶重量比为1:180-220的活性炭,再继续升温至75-85℃,保温25-40分钟后过滤,将滤液进行降温待出现结晶后保温8-15分钟,继续降温至10-15℃后离心得到安替比林重结晶产物;
所述安替比林原油结晶后的母液是指安替比林生产工艺中安替比林原油降温结晶后剩余的溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酒精和所述浓缩结晶的重量比是1:2-4。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浓缩工序为减压浓缩,且浓缩后的浓缩液体积为浓缩前母液总体积的25-35%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述减压浓缩的温度为75-85℃、真空度为-0.04Mpa以上。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脱色工序采用活性炭进行脱色。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于,所述脱色工序是对所述浓缩液进行搅拌并加热,加热至60-70℃时加入活性炭,继续搅拌并升温至75-85℃,保温50-70min。
7.根据权利要求6任一所述的方法,其特征在于,所述活性炭与所述 浓缩液的重量比为0.02-0.03:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述降温结晶工序是将经脱色的浓缩液冷却至10-20℃,然后离心得到浓缩结晶。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述精制工序如下:用与所述重结晶产物重量比为1:2.4-2.45的纯化水溶解所述重结晶产物,并在65±5℃的温度条件下向所述重结晶产物溶解后的溶液中投入活性炭,其中重结晶产物与活性炭的重量比为1:0.015-0.03;然后继续升温,控制温度在75-85℃条件下脱色保温50-70min;再将脱色后溶液压滤入结晶容器中,在结晶容器内温度为70℃-75℃时小开盐水降温,待降至25-29℃时关盐水,再缓慢降温至10-15℃,所述缓慢降温时间控制在50-70min,得到精制产物。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述重结晶产物与活性炭的重量比为1:0.022。
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