[发明专利]一种6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法有效
| 申请号: | 201210593462.X | 申请日: | 2012-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN103058933A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
| 发明(设计)人: | 高平章;吴洪;谢晓兰;吕凤娇;姬长鹏 | 申请(专利权)人: | 泉州师范学院;武汉罗化科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D237/20 | 分类号: | C07D237/20 |
| 代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 王美花 |
| 地址: | 362000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 氨基 工业化 制备 方法 | ||
1.一种6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法,其特征在于:以6-甲基-3-氯哒嗪为原料,并浓氨水进行氨化反应,产物经水重结晶纯化后得到6-甲基-3-氨基哒嗪和副产物6-甲基-哒嗪-3-酮。
2.根据权利要求1所述的一种6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法,其特征在于:所述浓氨水的质量浓度为25%-28%,氨化反应的温度为120℃-150℃,反应压力为0.2-0.4MPa。
3.根据权利要求1所述的一种6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法,其特征在于:氨化反应完成后,待反应液冷却至室温后,用稀盐酸调节该反应液的pH=7-8,然后静置,反应液有固体析出,过滤得到6-甲基-3-氨基哒嗪。
4.根据权利要求3所述的一种6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法,其特征在于:将过滤掉6-甲基-3-氨基哒嗪的滤液进行浓缩,再次调节pH=5.0-5.5;然后静置,有固体析出;过滤得到副产物6-甲基-哒嗪-3-酮。
5.根据权利要求1-5任一项所述的一种6-甲基-3-氨基哒嗪的工业化制备方法,其特征在于:所述副产物6-甲基-哒嗪-3-酮通过与三氯氧磷氯代反应后,生成6-甲基-3-氯哒嗪。
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