[发明专利]酰氯化反应尾气的治理方法

权利要求书

1.一种酰氯化反应尾气的治理方法，其特征在于，包括以下步骤： 

第一步骤，将酰氯化反应产生的尾气引入三级串联的氯化氢降膜吸收塔，该尾气中的氯化氢气体经过三级氯化氢降膜吸收塔吸收后，一级氯化氢降膜吸收塔中的吸收液成为盐酸，该盐酸为回收盐酸引入盐酸储罐；

二级氯化氢降膜吸收塔中的吸收液倒入至一级氯化氢降膜吸收塔，三级氯化氢降膜吸收塔中的吸收液倒入至二级氯化氢降膜吸收塔，三级氯化氢吸收塔重新补充足额新水，如此反复循环操作；

第二步骤，经过三级氯化氢降膜吸收塔吸收氯化氢气体后的酰氯化反应产生的尾气，再经过两级串联的氨水吸收塔，酰氯化反应产生的尾气中的二氧化硫气体在一级氨水吸收塔中被氨水充分吸收，残余的酰氯化反应产生的尾气进入二级氨水吸收塔；一级氨水吸收塔中氨水吸收液充分吸收后生成亚硫酸铵和亚硫酸氢铵混合水溶液，控制吸收液PH=4至5时放出部分吸收液进入亚硫酸铵和亚硫酸氢铵混合水溶液储罐，然后向一级氨水吸收塔中补充新氨水至额定量以维持该氨水吸收塔的循环操作；二级氨水吸收塔中的氨水吸收液经多批次吸收，该氨水吸收液的pH值呈中性后，倒入至一级氨水吸收塔，并补充新氨水至额定量以维持该级氨水吸收塔的循环操作；

第三步骤，从亚硫酸铵和亚硫酸氢铵混合水溶液储罐内向还原釜中打入定量且测定含量的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵混合水溶液，在常温下向还原釜内滴加氨水，使还原釜内的溶液被中和至pH=8，制备成亚硫酸铵水溶液，检测该亚硫酸铵水溶液的含量，备用；

第四步骤，以对氯苯胺以及在一级氯化氢降膜吸收塔中回收的盐酸为原料，在5至10℃，滴加重量百分比浓度为20%的亚硝酸钠水溶液，生成氯化重氮对氯苯；

第五步骤，取上述第三步骤中制备的亚硫酸铵水溶液作为还原剂，常温滴加氯化重氮对氯苯后，维持还原温度50至60℃，保温3至4小时，pH=6.5至8，生成重氮对氯苯二磺酸盐；

第六步骤，将重氮对氯苯二磺酸盐，在60-70℃，滴加回收盐酸，进行酸化水解，制备成对氯苯肼盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的酰氯化反应尾气的治理方法，其特征在于：所述第一步骤中酰氯化反应产生的尾气依次进入三级串联氯化氢降膜吸收塔的吸收温度为10至30℃。

3.根据权利要求1所述的酰氯化反应尾气的治理方法，其特征在于：所述第一步骤中一级氯化氢降膜吸收塔中的吸收液成为盐酸，该盐酸为重量百分比浓度为30至31%回收盐酸引入盐酸储罐，向三级氯化氢吸收塔补充的新水为自来水。

4.根据权利要求1所述的酰氯化反应尾气的治理方法，其特征在于：所述第二步骤中两级串联的氨水吸收塔的氨水浓度均为重量百分比浓度为15±5%的稀氨水，吸收温度为10至40℃。

5.根据权利要求1所述的酰氯化反应尾气的治理方法，其特征在于：所述氯化氢降膜吸收塔为市售设备；所述氨水吸收塔为市售设备。