[发明专利]NKBT水基溶胶、由其制备的二元铁电压电薄膜及制造方法无效

专利信息
申请号: 201210591794.4 申请日: 2012-12-28
公开(公告)号: CN103910380A 公开(公告)日: 2014-07-09
发明(设计)人: 吴云翼;李龙土;李弢;王磊;华志强 申请(专利权)人: 北京有色金属研究总院
主分类号: C01G23/00 分类号: C01G23/00;B32B33/00
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 刘茵
地址: 100088 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: nkbt 溶胶 制备 二元 压电 薄膜 制造 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及铁电压电薄膜材料领域,具体涉及利用新型溶胶-凝胶工艺获得的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5TiO3二元铁电压电薄膜及其制备方法。

背景技术

铁电压电薄膜是一类重要的功能性薄膜材料,多年来一直是铁电性研究和高技术新材料研究的前沿和热点。除了优良的铁电压电性能外,一些特殊领域如:航空航天、汽车和能源勘探等行业对于器件的高温性能也有很高的要求。钙钛矿结构的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5TiO3(NKBT)二元体系由于其处于准同型相界附近,而较好的压电特性和高的居里温度被认为是很有希望、有应用前景的非铅铁电材料,已经成为十分重要的研究重点[1.A.Sasaki,T.Chiba,Y.Mamiya,E.Otsuki,“Dielectric and Piezoelectric Properties of(Bi0.5Na0.5)TiO3-(Bi0.5K0.5)TiO3 Systems,”Jpn.J.Appl.Phys.38,5564 (1999);2.T.Yu,K.W.Kwok,H.L.W.Chan,“Thesynthesis of lead-free ferroelectric Bi0.5Na0.5TiO3-Bi0.5K0.5TiO3 thin films by sol-gelmethod,”Material letters 61,2117(2007)]。另一方面,随着电子元器件小型化以及新型电子元器件的发展需要推动了材料的研究从体材料向薄膜材料的转变。

传统的溶胶-凝胶法采用的金属醇盐极易水解,遇水即形成大量的沉淀,所以在使用金属醇盐制备前驱体溶胶时大都采用乙二醇独甲醚等有机溶剂并经回流过程。但是乙二醇独甲醚等有机溶剂毒性较大,对人体健康有很大危害。另一方面,金属醇盐的价格也都比较昂贵。因此,需要研发成本低廉、绿色环保、操作简单的制备工艺。

发明内容

针对现有技术的上述问题,本发明提供一种新型NKBT制备的二元铁电压电薄膜及制造方法。该方法利用新型溶胶-凝胶工艺获得(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5TiO3溶胶制成二元铁电压电薄膜,其原料简单易得、污染较小、工艺简单且具有更低的漏电流和更好的铁电压电特性。

为实现上述目的,该发明包括如下技术方案:

一种NKBT水基溶胶的制备方法,该方法包括如下步骤:

A.将异丙醇和乙酰丙酮分别按照0.6mol/L-0.8mol/L和0.6mol/L-0.8mol/L的浓度同时加入冰醋酸中,然后将钛酸四丁酯溶解在上述冰醋酸溶液中,钛酸四丁酯的浓度以冰醋酸计为0.2mol/L-0.4mol/L;

B.向步骤A获得的混合物中加入硝酸铋,硝酸铋的浓度以冰醋酸计为0.10mol/L-0.22mol/L,随后将溶液在匀胶机上搅拌至透明;

C.向步骤B获得的混合物中加入冰醋酸相同体积的去离子水作为溶剂,接着加入乙酸钠和乙酸钾,乙酸钠和乙酸钾的浓度以冰醋酸计分别为0.085mol/L-0.204mol/L和0.015mol/L-0.033mol/L,随后对混合物进行搅拌至透明;

D.向步骤C获得的溶液中加入甲酰胺作为螯合剂和干燥剂,甲酰胺以冰醋酸计为0.1mol/L-0.2mol/L,搅拌均匀,获得(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5TiO3水基溶胶。

如上所述的制备方法,优选地,所述硝酸铋的用量按化学计量比过量10%。

如上所述的制备方法,优选地,所述乙酸钠和乙酸钾的用量按化学计量比分别过量20%。

如上所述的制备方法,优选地,所述方法包括如下步骤:

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