[发明专利]NKBT水基溶胶、由其制备的二元铁电压电薄膜及制造方法无效
| 申请号: | 201210591794.4 | 申请日: | 2012-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN103910380A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
| 发明(设计)人: | 吴云翼;李龙土;李弢;王磊;华志强 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B32B33/00 |
| 代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘茵 |
| 地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | nkbt 溶胶 制备 二元 压电 薄膜 制造 方法 | ||
1.一种NKBT水基溶胶的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
A.将异丙醇和乙酰丙酮分别按照0.6mol/L-0.8mol/L和0.6mol/L-0.8mol/L的浓度同时加入冰醋酸中,然后将钛酸四丁酯溶解在上述冰醋酸溶液中,钛酸四丁酯的浓度以冰醋酸计为0.2mol/L-0.4mol/L;
B.向步骤A获得的混合物中加入硝酸铋,硝酸铋的浓度以冰醋酸计为0.10mol/L-0.22mol/L,随后将溶液在匀胶机上搅拌至透明;
C.向步骤B获得的混合物中加入冰醋酸相同体积的去离子水作为溶剂,接着加入乙酸钠和乙酸钾,乙酸钠和乙酸钾的浓度以冰醋酸计分别为0.085mol/L-0.204mol/L和0.015mol/L-0.033mol/L,随后对混合物进行搅拌至透明;
D.向步骤C获得的溶液中加入甲酰胺作为螯合剂和干燥剂,甲酰胺以冰醋酸计为0.1mol/L-0.2mol/L,搅拌均匀,获得(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5TiO3水基溶胶。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硝酸铋的用量按化学计量比过量10%。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述乙酸钠和乙酸钾的用量按化学计量比分别过量20%。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
A.将异丙醇和乙酰丙酮分别按照0.72mol/L和0.72mol/L的浓度加入冰醋酸中,然后将钛酸四丁酯溶解在上述冰醋酸溶液中,钛酸四丁酯的浓度以冰醋酸计为0.24mol/L;
B.向步骤A获得的溶液中加入硝酸铋,硝酸铋的浓度以冰醋酸计为0.132mol/L,随后将溶液在匀胶机上搅拌至透明;
C.向步骤B获得的溶液中加入冰醋酸相同体积的去离子水作为溶剂,接着加入乙酸钠和乙酸钾,乙酸钠和乙酸钾的浓度以冰醋酸计分别为0.1224mol/和0.0216mol/L,随后对混合液进行搅拌至透明;
D.向步骤C获得的溶液中加入甲酰胺作为螯合剂和干燥剂,甲酰胺以冰醋酸计为0.1mol/L,搅拌均匀,获得(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5TiO3水基溶胶。
5.一种(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5TiO3水基溶胶,其特征在于,其是采用权利要求1-4中任一项所述的方法制备的。
6.一种二元铁电压电薄膜的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
A.将按照权利要求1-4中任一项所述方法制备的NKBT水基溶胶放置10-20天,将1~2滴NKBT溶胶均匀滴在衬底表面,在转速300-600转/分下匀胶6-10s,随后在转速4000-6000转/分下甩胶25-45s;
B.薄膜的热处理:
a.干燥,将表面涂覆NKBT溶胶的衬底在烘箱中于80℃~120℃干燥10-15分钟;
b.热解,将干燥后的NKBT薄膜样品放入快速退火炉的腔体中,1-10秒钟加热到400℃~450℃进行热解,时间为3-5分钟;
c.退火,将热解后的NKBT薄膜样品在快速退火炉的腔体中,5-10秒加热到600-750℃进行退火,时间为3-5分钟分钟。
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