[发明专利]一种制备铸态铅或铅合金EBSD样品的方法

说明书

技术领域

本发明涉及EBSD(电子背散射衍射分析技术)样品制备技术领域，具体涉及一种制备铸态铅/铅合金EBSD样品的方法。

背景技术

由于铅的硬度小，铅及其合金很软，在低压力下就会发生变形，在采用传统方法制备铅及铅合金金相样品时，研磨和抛光过程中会发生较大的表面流动和变形，如不彻底去除该变形层就会掩盖真实组织，造成假象，给制备金相样品带来困难。在打磨过程中，应尽量避免磨粒嵌入样品表面，以便得到真实的组织。形变及形变再结晶的铅、铅合金样品的晶粒尺寸较小，利用金相显微技术/扫描电子显微技术/EBSD技术可清晰地显示各晶粒的形状并能准确地估算样品的平均晶粒尺寸；而铸态铅、铅合金的晶粒尺寸较大，在最小放大倍数下，仍不能显示一个完整晶粒，导致不能完整地显示各个晶粒的形状和准确估算铸态铅、铅合金样品的平均晶粒尺寸。因此，减少铸态铅、铅合金的研磨工序和选择能够清晰显示铸态铅、铅合金样品宏观形貌的侵蚀液，不仅可简化样品制备工序，提供真实的组织，还可大大提高铸态铅、铅合金样品平均晶粒尺寸的估算准确度。

发明内容

针对现有技术的上述问题，本发明提供一种制备铸态铅/铅合金EBSD样品的方法，该方法操作方便，可有效提高铸态铅/铅合金的背散射电子衍射花样的标定率。

为实现上述目的，办发明包括如下技术方案：

一种制备铸态铅或铅合金EBSD样品的方法，包括如下步骤：

A.手工打磨：用200#～1000#水砂纸打磨铸态铅或铅合金样品待测表面，使铸态铅或铅合金样品待测面平整；

B.化学抛光1：在铸态纯铅样品或铅合金样品待测表面上滴加抛光液I，该抛光液I由H₂O₂和CH₃COOH按体积比0.8～1.2∶0.8～1.2组成，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测表面无黑/灰色产物生成；

C.化学抛光2：在经步骤B处理后的样品待测表面上滴加抛光液II，该抛光液II由H₂O₂和CH₃COOH按体积比0.05～0.2∶0.8～0.95组成，边滴加边用去离子水冲洗0.5～1分钟，使样品待测表面光亮；

D.侵蚀：在经步骤C处理后的样品表面滴加侵蚀液，该侵蚀液由柠檬酸、七钼酸铵和去离子水按重量份比10～20∶6～12∶60～150组成，当侵蚀液完全覆盖样品表面时，停止滴加侵蚀液，15～45s后用去离子水冲洗样品表面，直至样品表面无蓝色液渍；随后将冲洗后的样品放在乙醇中浸泡5～10秒钟，取出用冷风吹干，得到可清晰显示背散射电子衍射花样的铸态铅或铅合金样品。

如上所述的方法，优选地，所述铅合金中铅含量大于80％。

如上所述的方法，优选地，所述方法包括如下步骤：

A.手工打磨：用800#的Al₂O₃水砂纸对铸态纯铅样品待测面进行打磨，直至待测表面平整；

B.化学抛光1：在纯铅样品待测表面滴加H₂O₂和CH₃COOH体积比为0.8∶1组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成；

C.化学抛光2：在经步骤B处理后的铸态铅样品的待测面上滴加H₂O₂和CH₃COOH体积比为0.1∶0.9组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗0.5min，使样品待测表面光亮；

D.侵蚀：在纯铅样品表面滴加柠檬酸、七钼酸铵和去离子水的重量份比为10∶8∶80组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖纯铅样品表面时，停止滴加侵蚀液；30秒后用去离子水冲洗样品表面，直至纯铅样品表面无蓝色液渍；随后将冲洗后的纯铅样品放在酒精中浸泡5秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。

如上所述的方法，优选地，所述方法包括如下步骤：

A.手工打磨：用800#的Al₂O₃水砂纸对铸态铅合金样品的待测面进行打磨，直至待测表面平整；

B.化学抛光1：在铸态铅合金样品待测表面滴加H₂O₂和CH₃COOH体积比为1.2∶0.8组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成；