[发明专利]一种制备铸态铅或铅合金EBSD样品的方法

权利要求书

1.一种制备铸态铅或铅合金EBSD样品的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

A.手工打磨：用200#～1000#水砂纸打磨铸态铅或铅合金样品待测表面，使铸态铅或铅合金样品待测面平整；

B.化学抛光1：在铸态纯铅样品或铅合金样品待测表面上滴加抛光液I，该抛光液I由H₂O₂和CH₃COOH按体积比0.8～1.2∶0.8～1.2组成，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测表面无黑/灰色产物生成；

C.化学抛光2：在经步骤B处理后的样品待测表面上滴加抛光液II，该抛光液II由H₂O₂和CH₃COOH按体积比0.05～0.2∶0.8～0.95组成，边滴加边用去离子水冲洗0.5～1分钟，使样品待测表面光亮；

D.侵蚀：在经步骤C处理后的样品表面滴加侵蚀液，该侵蚀液由柠檬酸、七钥酸铵和去离子水按重量份比10～20∶6～12∶60～150组成，当侵蚀液完全覆盖样品表面时，停止滴加侵蚀液，15～45s后用去离子水冲洗样品表面，直至样品表面无蓝色液渍；随后将冲洗后的样品放在乙醇中浸泡5～10秒钟，取出用冷风吹干，得到可清晰显示背散射电子衍射花样的铸态铅或铅合金样品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铅合金中铅含量大于80％。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

A.手工打磨：用800#的Al₂O₃水砂纸对铸态纯铅样品待测面进行打磨，直至待测表面平整；

B.化学抛光1：在纯铅样品待测表面滴加H₂O₂和CH₃COOH体积比为0.8∶1组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成；

C.化学抛光2：在经步骤B处理后的铸态铅样品的待测面上滴加H₂O₂和CH₃COOH体积比为0.1∶0.9组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗0.5min，使样品待测表面光亮；

D.侵蚀：在纯铅样品表面滴加柠檬酸、七钼酸铵和去离子水的重量份比为10∶8∶80组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖纯铅样品表面时，停止滴加侵蚀液；30秒后用去离子水冲洗样品表面，直至纯铅样品表面无蓝色液渍；随后将冲洗后的纯铅样品放在酒精中浸泡5秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

A.手工打磨：用800#的Al₂O₃水砂纸对铸态铅合金样品的待测面进行打磨，直至待测表面平整；

B.化学抛光1：在铸态铅合金样品待测表面滴加H₂O₂和CH₃COOH体积比为1.2∶0.8组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成；

C.化学抛光2：在经步骤B处理后的铸态铅合金样品的待测面上滴加H₂O₂和CH₃COOH体积比为0.05∶0.95组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗45s，使样品待测表面光亮；

D.侵蚀：在铸态铅合金样品表面滴加柠檬酸、七钼酸铵和去离子水的重量份比为15∶10∶100组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖样品表面时，停止滴加侵蚀液；45秒后用去离子水冲洗样品表面，直至铸态铅合金样品表面无蓝色液渍；随后将冲洗后的样品放在酒精中浸泡10秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

A.手工打磨：用800#的Al₂O₃水砂纸对铸态铅银钙锶合金样品的待测面进行打磨，直至待测表面平整；

B.化学抛光1：在铸态铅合金样品待测表面滴加H₂O₂和CH₃COOH体积比为0.8∶1.2组成的化学抛光液I，边滴加边用去离子水冲洗，直至样品待测面无黑/灰色产物生成；

C.化学抛光2：在经步骤B处理后的铸态铅合金样品的待测面上滴加H₂O₂和CH₃COOH体积比为0.2∶0.8组成的化学抛光液II，边滴加边用去离子水冲洗40s，使样品待测表面光亮；

D.侵蚀：在铸态铅合金样品待测表面滴加柠檬酸、七钼酸铵和去离子水的重量份比为15∶12∶80组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖铸态铅合金样品表面时，停止滴加侵蚀液；40秒后用去离子水冲洗样品表面，直至铸态铅合金样品表面无蓝色液渍；随后将冲洗后的样品放在酒精中浸泡8秒钟，取出用冷风吹干，得到能够进行EBSD测试的样品。