[发明专利]一种硅分子筛及其制备方法有效
| 申请号: | 201210589933.X | 申请日: | 2012-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN103896302A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
| 发明(设计)人: | 史春风;朱斌;林民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;B01J29/89 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅分子筛,其特征在于该分子筛具有MFI晶体结构,其孔容大于0.3cm3/g,总比表面积200~400m2/g,外表面积30~150m2/g,且外表面积占总比表面积的比例为10%~55%;该分子筛在25℃、P/P0=0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少75mg/g分子筛,N2静态吸附测试下具有0.9~1.5nm范围的微孔孔径。
2.按照权利要求1的硅分子筛,其中,所说的孔容在0.3~0.5cm3/g,所说的外表面积占总比表面积的比例为10%~35%。
3.按照权利要求1的硅分子筛,其中,所说的在25℃、P/P0=0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少100mg/g分子筛。
4.按照权利要求1的硅分子筛,其中,所说的具有0.9~1.5nm范围的微孔孔径占总孔径分布量的比例≥5%。
5.按照权利要求1的硅分子筛,其中,所说的具有0.9~1.5nm范围的微孔孔径占总孔径分布量的比例≥10%。
6.按照权利要求1的硅分子筛,其中,所说的具有0.9~1.5nm范围的微孔孔径占总孔径分布量的比例≥15%。
7.按照权利要求1的硅分子筛,其中,所说的具有0.9~1.5nm范围的微孔孔径占总孔径分布量的比例在15~30%。
8.一种权利要求1~7之一的硅分子筛的制备方法,其特征在于将失活的MFI晶体结构的钛硅分子筛经焙烧后,再与摩尔浓度>0.1mol/L的酸溶液混合打浆并在10~200℃下处理0.5~36小时,回收产物得到硅分子筛,其中,以SiO2计的失活的MFI晶体结构的钛硅分子筛与以H+计的酸的摩尔比值为100:(5~200)。
9.按照权利要求8的方法,其中所说的失活的MFI晶体结构的钛硅分子筛为失活的环己酮肟化催化剂。
10.按照权利要求9的方法,其中所说的失活的环己酮肟化催化剂,其活性降至初活性的50%以下。
11.按照权利要求8的方法,其中所说的酸溶液中酸的摩尔浓度≥1mol/L。
12.按照权利要求8的方法,其中所说的处理,是在100~180℃下回流1~24小时。
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