[发明专利](R)-α-氨基己内酰胺的制备新方法在审
| 申请号： | 201210589663.2 | 申请日： | 2012-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN103073498A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 王立明;郭夏;宋雪梅 | 申请（专利权）人： | 北京万全德众医药生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/12 | 分类号： | C07D223/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 102200 北京市昌平区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 己内酰胺 制备 新方法 | ||
1.化合物(R)-α-氨基己内酰胺(I)的制备方法，其特征在于由如下步骤构成：
(1)式(III)D-赖氨酸盐酸盐的制备：将氯化试剂滴加进式(II)的甲醇溶液中，反应13小时，得到式(III)化合物：
(2)式(I)(R)-α-氨基己内酰胺的制备：在有机溶剂中，加入式(III)，然后加入碱，反应6～16小时，得到式(I)(R)-α-氨基己内酰胺：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应步骤(1)中的氯化试剂选自苯甲酰氯、磺酰氯、乙酰氯、二氯亚砜中的一种或多种，优选二氯亚砜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应步骤(1)中的反应温度为-78℃至30℃，滴加温度优选-78℃～-45℃，反应温度优选20℃～30℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应步骤(2)中的有机溶剂选自有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇、乙腈中的一种或多种的混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的，其特征在于有机溶剂优选甲醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应步骤(2)中的碱选自三乙胺、吡啶、浓氨水、氨气、氢氧化钠、碳酸钾中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述，其特征在于碱优选氨气。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应步骤(2)中的D-赖氨酸甲酯单盐酸盐、氨气的投料摩尔比为1∶1.5～10，优选1∶2.5
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应步骤(2)中的反应温度为0℃至所使用溶剂的常压沸点温度，优选20℃～30℃。
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