[发明专利]一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于材料合成的技术领域，主要涉及NiAl-LDH/G复合修饰电极合成技术领域，具体说是一种镍铝层状双金属氢氧化物（NiAl-LDH/G）修饰电极的制备方法， 该NiAl-LDH/G复合修饰电极可用于对尿酸的检测分析。

 

背景技术：

层状双层金属氢氧化物(LDH)是一类阴离子型层状无机功能材料，金属离子在LDH层板上以一定方式均匀分布，形成了特定的化学组成和机构。由于其独特的结构和性能优势，LDH已经被广泛的应用于催化、吸附、离子交换等领域。近年来LDH作为潜在的活性材料已被成功的应用于化学修饰电极的制备。Li等利用ZnAl-LDH本身所带正电性及催化活性，采用电沉积技术制备了ZnAl-LDH/GCE，并利用该修饰电极分别对领苯二酚、对苯二酚及尿酸、肾上腺素进行了分析检测，并得到了良好的线性范围、较低的检出限。Gong等同样采用电沉积技术制备了NiAl-LDH修饰电极，并将该材料作为固相萃取装置对甲基对硫磷进行了分析检测，该方法的检出限为0.6 ng/ml。Yin等将合成好的MgAl-LDH作为修饰电极的材料对水样中的2-硝基酚进行了分析检测，获得了良好的线性范围(1 mM- 600 mM)及较低的检出限(0.5 mM)。

作为单原子厚度的二维碳原子材料，石墨烯具有大的比表面积、良好的导热导电性能、优异的力学性能和生物相容性在对小分子的电化学分析检测、生物传感器的制备等方面得到了普遍的应用。Wang等利用石墨烯良好的导电性作为掺杂材料制备修饰电极对多巴胺进行了分析检测，并获得了良好的线性范围及检出限。石墨烯作为基体材料通过共价键、离子键及与插层分子之间的相互作用可以与多种材料进行杂化，如Ni(OH)₂，ZnO，TiO₂，Pt。这些杂化后的材料具有良好的电子转移能力，较大的比表面积和结构稳定性，从而具有优良的电化学性能。

发明内容：

本发明的目的正是基于上述现有状况而研制的一种镍铝层状双金属氢氧化物（NiAl-LDH/G）修饰电极的制备方法，本发明是通过一种简单的方法，以石墨烯(G)作为载体，通过简便、低温的共沉淀的方法，将NiAl-LDH原位负载在石墨烯表面，制备NiAl-LDH/G复合材料。在合成的过程中，NiAl-LDH能够均匀、稳定地在石墨烯表面成核生长。由于石墨烯的载体作用，NiAl-LDH粒子的分散性提高，暴露出更多的电催化活性中心Ni²⁺，而且石墨烯加速电子传递的作用提高了NiAl-LDH中电活性物种Ni²⁺对电活性分子的电催化氧化活性。通过X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对制备的复合材料进行形貌、组成、形态分析，然后将制备的复合材料作为修饰电极的材料，利用该修饰电极对尿酸进行电催化性能研究。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

a、石墨烯的制备：以天然石墨为原料制备氧化石墨，将所制备的氧化石墨超声分散半小时制备片层氧化石墨，加入葡萄糖到溶液中，然后将氨水加入到上述溶液，剧烈搅拌，将所得到的黑色分散液过滤，用去离子水彻底洗涤干净，然后重新分散到去离子水中备用；在此步骤中所得到的石墨烯分散液总量250ml，浓度为0.5mg/ml，加氨水量1ml，氨水浓度25%，加葡萄糖量2mg。