[发明专利]一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法

权利要求书

1.一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

a、石墨烯的制备：以天然石墨为原料制备氧化石墨，将所制备的氧化石墨超声分散半小时制备片层氧化石墨，加入葡萄糖到溶液中，然后将氨水加入到上述溶液，剧烈搅拌，将所得到的黑色分散液过滤，用去离子水彻底洗涤干净，然后重新分散到去离子水中备用；

b、NiAl-LDH/G复合材料的制备：将一定质量的NaOH，Na₂CO₃加入到上述分散好的石墨烯分散液中，超声，室温条件并不断搅拌，将上述溶液加入到含有Ni(NO₃)₂和Al(NO₃)₃溶液中，并用NaOH补充液控制溶液的pH值，将四口瓶移置60℃的水浴锅中，晶化6 h，反应结束后抽滤，用去离子水洗涤至中性，并用无水乙醇洗涤三次，产物在60℃条件下真空干燥12 h，即得到NiAl-LDH/G复合材料；

c、将玻碳电极抛光成镜面，超声清洗干净，使用壳聚糖醋酸溶液，将制备好的NiAl-LDH/G复合材料加入到壳聚糖溶液中，超声混合，将上述超声好的分散液滴涂在洁净的玻碳电极表面，在红外灯条件下干燥至溶剂全部挥发，在玻碳电极表面形成一层含有NiAl-LDH/G复合物的膜，即得到了NiAl-LDH/G复合物电极。

2.根据权利要求1所述镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：步骤a中所得到的石墨烯分散液总量250 ml，浓度为0.5 mg/ml，加氨水量1 ml，氨水浓度25%，加葡萄糖量2 mg。

3.根据权利要求1所述一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：在步骤b中将浓度0.2M的NaOH，浓度0.05M的Na₂CO₃加入到分散好的50ml、浓度0.5mg/ml石墨烯分散液中，将上述溶液加入到50 mL含有Ni(NO₃)₂ 浓度0.075 M和Al(NO₃)₃ 浓度0.025 M的溶液中，并用NaOH补充液控制溶液的pH值为10.5。

4.根据权利要求1所述一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：在步骤c中，壳聚糖溶液的配制浓度为质量百分比0.3%，使用前稀释5倍，取2mg制备好的NiAl-LDH/G复合材料加入到稀释后的壳聚糖溶液中。

5.根据权利要求1所述一种镍铝层状双金属氢氧化物修饰电极的制备方法，其特征在于：在步骤c中，抛光清洗的具体步骤是：将玻碳电极分别用1.0 μm、0.3 μm 和 0.05 μm Al₂O₃粉末抛光成镜面，水冲洗之后，依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗1~2分钟；为了进一步验证电极表面是否处理干净，选用三电极系统，其中打磨后的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极，以浓度为1 mM、0.1 M 的K₃Fe(CN)₆ 和KNO₃溶液为电极探针，采用CHI660D进行循环伏安测试，电压扫描范围为-0.1-0.6 V，扫速为50 mV/ s；当两者峰峰电位差小于75 mV，阴阳极峰对称，两峰的电流值相等时，再换用0.5 M的H₂SO₄溶液进行循环伏安测试，其中电压窗口为-0.2-0.8 V，扫速为0.1 V/s，当阴阳两极峰的峰电压不超过70 mV时，表明玻碳电极已经处理干净。