[发明专利]负载型镍基催化剂及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210585136.4 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103055883A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 魏作君;顾运江;李振斌;刘迎新 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;B01J23/889;C07D307/88 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 型镍基 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载型镍基催化剂,其特征在于,所述的催化剂以活性炭为载体,所述的载体上负载有镍、镍的氧化物中的一种和助剂,所述的助剂为铁单质、锰单质、钼单质、铁的氧化物、锰的氧化物、钼的氧化物中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的负载型镍基催化剂,其特征在于,所述的催化剂中活性炭、镍元素和助剂中活性金属元素三者的质量比为1:0.05-0.5:0.01-0.2;
所述的助剂中活性金属元素为铁、锰、钼中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的负载型镍基催化剂,其特征在于,所述的催化剂中活性炭、镍元素和助剂中活性金属元素三者的质量比为1:0.05-0.5:0.01-0.1。
4.根据权利要求1所述的负载型镍基催化剂,其特征在于,所述的活性炭的比表面积为500m2/g-1500m2/g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的负载型镍基催化剂的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将活性炭载体在氮气气氛中、400℃-600℃下焙烧3h-8h,得到处理好的活性炭;
(2)按照催化剂中镍元素和助剂中活性金属元素的理论值计算相应的可溶性镍盐和可溶性活性金属盐的用量,以水为溶剂配制浸渍液;将步骤(1)中处理好的活性炭在15℃-35℃下于浸渍液中浸渍8h-14h,得到负载型镍基催化剂前体物;
所述的可溶性活性金属盐为可溶性铁盐、可溶性锰盐、可溶性钼盐中的一种或两种以上;
(3)将步骤(2)中负载型镍基催化剂前体物在80℃-150℃真空干燥5h-10h,再于400℃-800℃氮气气氛下煅烧2h-8h,然后在300℃-700℃下氢气还原1h-10h,制得负载型镍基催化剂。
6.根据权利要求5所述的负载型镍基催化剂的制备方法,其特征在于,所述的可溶性镍盐为硝酸镍、乙酸镍、柠檬酸镍、氯化镍中的一种或两种以上;
所述的可溶性铁盐为硝酸铁、醋酸亚铁、氯化亚铁中的一种或两种以上;
所述的可溶性锰盐为醋酸锰、硝酸锰中的一种或两种;
所述的可溶性钼盐为钼酸钠、钼酸铵中的一种或两种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的负载型镍基催化剂的应用,其特征在于,所述的负载型镍基催化剂在催化苯酐加氢制备苯酞中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的应用方法包括步骤:以权利要求1-4任一项所述的负载型镍基催化剂为催化剂,以苯酞为反应溶剂,通过苯酐选择性加氢反应制备苯酞;所述的苯酐、反应溶剂苯酞、负载型镍基催化剂三者的质量比为1:0.1-10:0.01-0.1,反应温度150℃-250℃,反应压力1.0MPa-6.0MPa,反应时间1h-18h。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的苯酐选择性加氢反应完成后经过后处理得到产物苯酞;所述的后处理包括步骤:反应物静置冷却至120℃±5℃,热过滤回收催化剂,剩余物用碳酸钠水溶液洗涤、过滤,滤液在-0.09Mpa至-0.097MPa下真空精馏后,余下组分为产物苯酞。
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