[发明专利]球形磷酸铁锂正极材料及其制备方法

权利要求书

1.球形磷酸铁锂正极材料，其特征在于，它是结构式为Li_(1-x)A_xFe_(1-y)B_yPO₄/C磷酸铁锂材料形成的颗粒具有中空球形结构，颗粒球粒直径为4～25μm，平均比表面积为5～30m²/g；其中0≤x≤0.15，0≤y≤0.15，A和B分别为Ag、Mg、Zn、Cu、Al、In、Ti、Nb、Mo、V、Zr、Mn、Cr、Ni、Co元素及稀土元素化合物中的一种或多种，C按照质量百分比计算占Li_(1-x)A_x Fe_(1-y)B_yPO₄/C化合物的含量为1～20％。

2.根据权利要求1所述球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

(1)将软模板剂溶解在溶液介质中，搅拌约5～30分钟，制得溶液A；

(2)将用于制备Li_(1-x)A_x Fe_(1-y)B_yPO₄/C磷酸铁锂材料颗粒的含锂化合物、含铁化合物、含磷化合物、含碳化合物按照化学计量比配制，加入溶液A中并混合均匀，混合后采用高速研磨使其均匀纳米化，在原子级别上混合后得到混合浆料为溶液B；

(3)然后在溶液B的混合浆料中添加掺杂试剂，使得以上原材料混合溶液在软模板剂中均匀分散，最后制得液态前躯体C′；

(4)所得均匀分散的液态前躯体C′，采用喷雾干燥法得到固态前躯体D；

(5)所得固态前躯体D，采用在惰性或弱还原性气氛下，采用高温煅烧炉或者高温微波炉一次或者两次加热煅烧，烧结温度为600-850℃，在烧结温度下烧结4～24小时，去除软模板，得到中空球形磷酸铁锂材料；中空球形磷酸铁锂材料的结构式为Li_(1-x)A_x Fe_(1-y)B_yPO₄/C，其中0≤x≤0.15，0≤y≤0.15，A和B分别为Ag、Mg、Zn、Cu、Al、In、Ti、Nb、Mo、V、Zr、Mn、Cr、Ni、Co元素及稀土元素化合物中的一种或多种，C按照占Li_(1-x)A_x Fe_(1-y)B_yPO₄/C化合物的质量百分比计算为1～20％。

3.根据权利要求2所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的喷雾干燥法为离心喷雾干燥法、或压力喷雾干燥法、或喷嘴式喷雾干燥法。

4.根据权利要求2所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述软模板剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段聚醚(P123)、EO-PO型聚醚(F127)、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺以及吐温系列混合物中的一种或多种，以质量百分比计，软模板剂的用量是中空球形磷酸铁锂材料生成量的1％～30％。

5.根据权利要求2所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述含锂化合物为磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、硫酸锂、氯化锂中的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述含铁化合物为氯化铁、氧化铁、磷酸铁、醋酸铁、硝酸铁中的一种或多种。

7.根据权利要求2所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述含磷化合物为五氧化二磷、磷酸、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾中的一种或多种。

8.根据权利要求2所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述含碳化合物为石墨、导电炭黑、碳纳米管、碳纳米微球、碳纳米纤维、碳凝胶、蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、抗坏血酸、淀粉、纤维素、聚丙烯、环氧树脂、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙乙烯氰、酚醛树脂、丁苯橡胶乳、聚苯乙烯、羧甲基纤维素中的一种或多种；以质量百分比计，含碳化合物的用量是中空球形磷酸铁锂材料生成量的1％～20％。