[发明专利]一种啤酒中二甲基三硫的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种啤酒的分析检测方法，具体涉及一种啤酒中二甲基三硫的检测方法。

背景技术

啤酒是世上历史最悠久、普及范围最广的酒精饮料之一。它主要是通过大麦麦芽糖化及发酵酿制而成。啤酒以麦芽（包括特种麦芽）为主要原料，以大米或其它谷物为辅助原料，经麦芽汁的制备，加酒花煮沸，并经酵母发酵配制而成的，含有二氧化碳、起泡的、低酒精度的各类熟鲜啤酒。啤酒具有独特的苦味和香味，营养成分丰富，含有各种人体所需的氨基酸及多量维生素如维生素B、泛酸以及矿物质等。

二甲基三硫是啤酒中的一种微量成分，洋葱味，风味阈值7.5μg/L，在啤酒中的含量范围2-18μg/L，给啤酒成品带来典型的硫臭异味，对啤酒风味造成了显著的负面影响，直接影响了啤酒的品质。因此，近年来，酿酒师对如何控制啤酒中二甲基三硫的含量越来越关注。然而，要想解决这个问题，首先需要一种精确检测啤酒中二甲基三硫含量的方法。

目前，国内外关于啤酒中二甲基三硫的检测方法有很多，通常采用溶剂萃取浓缩法、顶空固相微萃取法等手段先将啤酒中的含硫化合物富集，然后再经过气相色谱仪将待测组分分离，最后采用匹配的检测器进行检测，从而得到啤酒中二甲基三硫的含量。然而，这些方法都存在不同程度的问题。其中，溶剂萃取浓缩法使用大量的有机溶剂，不但对环境造成了污染，对被测组分的分析检测造成干扰，而且操作繁琐，极大的影响了检测效率。顶空固相微萃取法避免了溶剂萃取浓缩法的上述缺陷，因此，许多研究者采用顶空固相微萃取法作为啤酒中含硫化合物的富集手段。Peter G.Hill等人采用顶空固相微萃取法-气相色谱分析仪-脉冲火焰光度检测器测定了啤酒中的含硫化合物（Determination of sulphur compounds in beer usingheadspace solidphase microextraction and gas chromatographic analysis with pulsed flamephotometric detection，Journal of Chromatography A，2000，872，203–213）；Natalia Campillo等人采用顶空固相微萃取法-气相色谱分析仪-原子发射检测器检测了啤酒中的挥发性有机硫化物（Headspace solid-phase microextraction for the determination of volatile organic sulphur andselenium compounds in beers,wines and spirits using gas chromatography and atomic emissiondetection，Journal of Chromatography A,2009，1216，6735-6740）；贺立东等则采用固相微萃取-气相色谱分析仪-火焰光度检测法国内首次建立啤酒中挥发性含硫化合物的检测方法（啤酒中挥发性含硫化合物的检测方法及与啤酒硫化味品尝的相关性研究，啤酒科技，2010.12，43-50）。顶空固相微萃取法虽然避免了溶剂萃取浓缩法的缺陷，但是顶空固相微萃取的加热环节不可避免的会将二甲基三硫前驱体转化为二甲基三硫，从而使检测结果与真实值之间存在偏差；正如张礼星等人的研究所表明的，啤酒中存在大量二甲基三硫前驱体（含硫化合物对啤酒风味的影响，酿酒科技，2005，5，77-70），因此，顶空固相微萃取法并不适用于啤酒中二甲基三硫的检测。

由于吹扫捕集技术避免了顶空固相萃取法中的加热过程，吹扫捕集技术已经逐渐成为硫化物分析中样品前处理的首选方法。目前，国内外与吹扫捕集技术配套的气相色谱检测器多采用硫化学发光检测器，该检测器对硫化物具有较高的选择性，但价格昂贵；而且其中的陶瓷管容易被啤酒中的金属离子损伤（《吹扫捕集分析啤酒中低含量的含硫化合物》Agilent公司技术概述），因此，该检测器不适用于啤酒中硫化物的检测。专利201110110307.3公开了一种“一种同时测定八种水体异味物质的方法”，该专利利用吹扫捕集-气质联用的方法同时测定包括二甲基三硫在内的八种常见的水体异味物质。该专利采用了对硫化物缺乏特异性的质谱检测器，因此对二甲基三硫的检测未达到最优化。本发明使用脉冲式火焰光度检测器比传统的火焰光度检测器的灵敏度高100倍，更适合复杂基体中痕量含硫物质的检测。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述问题，提供了一种啤酒中二甲基三硫的检测方法，该方法不使用任何溶剂，步骤简单，检测准确度高。