[发明专利]一种啤酒中二甲基三硫的检测方法有效

专利信息
申请号: 201210583213.2 申请日: 2012-12-28
公开(公告)号: CN103063775A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 尹花;董建军;陈华磊;郝俊光;闫鹏;李梅;杨朝霞;田玉红;张宇昕;杨梅 申请(专利权)人: 青岛啤酒股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 青岛联信知识产权代理事务所 37227 代理人: 段秀瑛;王中云
地址: 266000 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 啤酒 甲基 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种啤酒中二甲基三硫的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:

仪器的连接:吹扫捕集浓缩仪与气相色谱仪进样口的气路相连;将气相色谱仪的出口与脉冲式火焰光度检测器进样口的气路相连;

② 仪器参数的设置:

a. 吹扫捕集自动进样器:取样品40 ml倒入样品瓶中,放置于自动进样器样品瓶中;运行自动进样器控制软件开始检测,首先进行管路冲洗,用水冲洗管路0.04 min,然后通高纯氦气在加热的条件下冲洗、烘烤管路;冲洗周期为1个;然后样品被导入吹扫捕集浓缩仪进行吹扫及解析过程;

b. 吹扫捕集浓缩仪:样品吹扫,样品被导入25ml无筛喷雾器,采用吹扫流量为40 ml/min的高纯氦气吹扫7min;样品解析,在解析流量为300mL/min高纯氦气和225℃的温度条件下解析2 min;

c. 气相色谱仪:SPB-1 SULFER 色谱柱,30m × 0.32 mm × 4.0 μm;载气为氦气,进样口流量为1.5 ml/min,分流比为5:1;柱温箱在50℃保持2 min,然后以5℃/min升温至210℃;

d. 脉冲式火焰光度检测器:温度为250℃,电压为550V,门限宽度20 ms,门限延迟6 ms,触发电压200 mv;氢气流量:10mL/min,空气1流量:17 mL/min,空气2流量:10 mL/min;脉冲频率3-4Hz;

③ 制作标准曲线:将99%的二甲基三硫配制成浓度为5mg/L标准溶液,取40 μL、80 μL、120 μL、160 μL、200 μL、240 μL的标准溶液分别加入40mL啤酒中;将其放置在吹扫捕集自动进样器的样品盘上,采用仪器检测后,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线;

④ 检测待测啤酒样品:取40 ml待测啤酒样品于适量容器中,加入0.5ml用水按1:5的体积比稀释的化学消泡剂,并混合均匀;将样品放置在吹扫捕集自动进样器的样品盘上,采用仪器检测分析;利用标准曲线计算待测啤酒样品中二甲基三硫的含量。

2.根据权利要求1所述的一种啤酒中二甲基三硫的检测方法,其特征在于:所述气相色谱仪的型号为Agilent 6890 plus,所述脉冲式火焰光度检测器的型号为5380,所述吹扫捕集浓缩仪的型号为Stratum,所述吹扫捕集自动进样器的型号为AQUATek 100。

3.根据权利要求1所述的一种啤酒中二甲基三硫的检测方法,其特征在于:所述化学消泡剂为Dow 化学消泡剂1520。

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