[发明专利]一种用于液相外延生长的石墨舟及液相外延生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于液相外延制备薄膜材料所用石墨舟的可调式新结构设计以及使用该石墨舟的液相外延生长方法。

背景技术

液相外延生长技术可以被用来在各种衬底上生长各种薄膜，以下以碲镉汞薄膜为例。由于其HgCdTe材料由于本身是一种直接带隙半导体材料且具有可调的禁带宽度，可以覆盖整个红外波段，使其成为一种理想的红外探测器材料，从70年代就开始被广泛应用于制备不同类型的红外探测器，当前已经成为红外探测领域应用最广泛的探测器材料。经过近三十年的不断发展，目前已经能够采用LPE（液相外延）、MOVPE（金属有机物气相外延）以及MBE（分子束外延）等多种方法制备出许多高质量的Hg_1-xCd_xTe外延薄膜和高性能的红外探测器件，但其中工艺最成熟、生长的薄膜晶体质量最好的仍然是LPE技术，特别是对于长波及甚长波领域，传统的液相外延技术仍然是最主要的探测器材料制备方式。

采用液相外延技术生长碲镉汞薄膜的方法实际上是按照所需的碲镉汞薄膜组分的要求，将一定组分比例的由碲镉汞三种原料组成的溶液在高温下完全熔化，通过调整温度改变固液二相的平衡状态的方式，再通过控制降温速率使其缓慢降温，在浸入溶液中的衬底表面结晶生长约十几微米厚度的碲镉汞薄膜。通过调节液相外延生长溶液的配方，即可获得不同组分的碲镉汞（Hg_1-xCd_xTe）液相外延膜。但是在生长过程中溶液始终处于高温状态，由于碲镉汞溶液中汞的饱和蒸汽压非常高，在高温状态下会不断挥发损耗掉，因此在实际的生长过程中，生长溶液组分会发生显著变化，造成生长的碲镉汞薄膜组分根据生长溶液的不断变化而发生改变，形成纵向梯度，甚至严重影响碲镉汞薄膜的晶体质量。同时由于生长过程中衬底表面各区域会存在汞损耗的较大差异而造成生长后的碲镉汞薄膜厚度均匀性较差。而在整个液相外延生长过程中，生长溶液和衬底都是装载在石墨舟中，通过石墨舟的相对移动实现外延薄膜的生长。因此如何优化石墨舟的结构设计，减少外延生长过程中汞的损耗，从而使生长溶液的组分始终处于接近热平衡的状态下，提高薄膜厚度均匀性和纵向的组分一致性成为液相外延生长碲镉汞薄膜材料的一项关键技术。而当前采用的石墨舟结构对生长溶液中汞损耗的控制效果比较单一，受到结构设计的尺寸及加工精度等限制，无法进行精确控制和灵活调整，针对不同生长母液对汞损耗速率的不同要求也无法完全满足。

发明内容

本发明提供了一种可实现灵活调控液相外延生长过程中母液中材料损耗速度的新型石墨舟结构设计，通过在石墨舟中引用一种可拆卸式多孔石墨片结构，根据所要生长的薄膜的组分要求，通过改变石墨片的孔径大小及分布位置，在生长过程中可主动调整溶液中的材料损耗，可实现各种尺寸和不同组分的材料始终处于热平衡的状态下外延生长，从而大幅度提高薄膜厚度均匀性及纵向组分一致性。不仅解决了生长过程中生长溶液组分变化较大，生长的薄膜的组分随厚度增加产生较大差异以及溶质比例变化较大引起生长动力不足等问题，同时还解决了由于生长溶液内部组分差异而引起的衬底表面厚度均匀性较差的问题，能有效提高薄膜材料的组分及厚度一致性，明显改善材料的晶体质量。

具体地，本发明提供一种用于液相外延生长的石墨舟，包括按照顺序从下到上布置的底托、滑条、母液槽、石墨片和上盖。其中，在滑条上设置有容纳衬底的多个衬底容纳部，使得衬底能够随着滑条沿石墨舟的纵向在底托内滑动。所述母液槽布置在所述滑条上方，所述母液槽上设有一个或多个用于容纳母液的母液容纳部，以及设有一个或多个用于容纳补偿液的补偿液容纳部；其中，所述母液容纳部穿透所述母液槽并且其尺寸使得滑动到所述母液槽正下方的衬底能够与母液完全接触，从而在衬底上进行液相外延生长。上盖布置在母液槽和石墨片上方。进一步地，所述石墨片为多孔结构；所述石墨片布置在所述母液槽的母液容纳部中并覆盖容纳在所述母液容纳部中的母液，在液相外延生长时，通过使用不同孔径规格的石墨片，实现调整所述母液中材料的挥发速度和补偿速度。

进一步地，在根据本发明的用于液相外延生长的石墨舟中，所述石墨片的孔径规格包括孔径的大小、间距和/或数量。

区别于其它石墨舟结构，本专利在石墨舟中引入了可替换的不同孔径大小的多孔型石墨片结构，可根据生长溶液组分的差异结合生长实验测试结果灵活调整石墨孔的大小，从而改变生长溶液的材料损耗速度，满足不同波段不同组分碲镉汞薄膜的外延生长要求。