[发明专利]宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温超导材料的制备方法，尤其涉及一种宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的制备方法。

背景技术

自REBa₂Cu₃O_x(简称REBCO、RE123、稀土钡铜氧)超导体被发现以来，就引起了人们的广泛关注。由于其具有完全抗磁性、高临界电流密度和高冻结磁场等特性，REBCO超导块材在诸如磁悬浮力、磁性轴承、飞轮储能和永磁体等方面有许多潜在的应用。由于这些应用所涉及的性能参数主要取决于超导材料的冻结磁场能力，而冻结磁场能力又与材料的宏观及微观结构两方面都有着密切的联系。因此，超导块材的生长控制对于提高超导性能来说至关重要。另外，作为应用的必然前提，一定的尺寸规模和高性能的REBCO块材制备是必须要解决的问题。目前，顶部籽晶熔融织构法(TSMTG)被普遍认为是一种极具潜力的REBCO高温超导块体材料制备方法。

在此基础上，传统的生长大尺寸REBCO高温超导块体的方法主要有以下3种：

1、单一薄膜籽晶诱导生长(如图1所示)。为了避免自发形核，降温速率必须控制在较小的范围内，从而使REBCO高温超导块体的生长速度被限制，需要较长的生长时间，而且c轴方向的生长较少，最终得到的REBCO高温超导块体的冻结磁场也比较小。

2、非对称多仔晶诱导生长(如图2所示)。由于采用多个薄膜籽晶同时诱导，REBCO高温超导块体的生长速度较快，可以在较短时间内，保证ab面生长完全的同时，c轴也有一定程度地生长。但是各个籽晶诱导生长的各部分之间存在晶界弱连接，从而在很大程度上影响了整个REBCO高温超导块体的超导性能。

3、较大尺寸SmBCO块体籽晶，诱导生长大尺寸YBCO块体(如图3所示)。由于REBCO各个系统的包晶反应温度(T_p)的不同，目前只能用高T_p的SmBCO块体作为籽晶，诱导生长低T_p的YBCO，而不能进行大尺寸、高T_p的SmBCO和NdBCO块体的生长。并且，该方法比较繁琐，需要预先生长较大尺寸SmBCO块体籽晶，才能进一步用于诱导生长大尺寸YBCO块体。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种简单、快速生长大尺寸REBCO高温超导块体的方法，实现高质量大尺寸REBCO单畴高温超导块体的生长。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的制备方法，通过把REBCO前驱体块体堆积成宝塔形，再用NdBCO/YBCO/MgO薄膜作为籽晶，诱导生长宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体，在生长温度区间内，采用本课题组自主研发的阶梯型加速缓冷法(专利号：201210514213.7，阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法)，有效缩短了生长时间，实现了宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的快速生长。

为实现上述目的，本发明提供了一种宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体，所述REBCO高温超导块体为宝塔形的单畴块材，不存在晶界弱连接。

本发明还提供了一种宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的制备方法，用于制备所述宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体，以c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜为籽晶，将所述薄膜籽晶的ab面接触宝塔形前驱块体的上表面，将所述宝塔形前驱块体和所述薄膜籽晶置于生长炉中进行熔融结构生长。所述生长炉的具体温度程序为：从室温开始经过5h升温至960℃，保温3h；继续加热，升温至最高温度T_max，保温1～2h；在15min内，降温至起始生长温度T_s；在生长温度区间内，采用阶梯型加速缓冷法，生长所述宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体。

其中，所述的阶梯型加速缓冷法是本课题组自主研发的、用于生长REBCO高温超导块体的方法，可参考专利号：201210514213.7，阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法。该方法为阶梯型加速缓冷的生长程序，采用阶梯型的逐渐增加的降温速率，包括一个以上生长阶段，不同生长阶段的降温速率不同，每个所述生长阶段的降温速率比其前一个生长阶段的降温速率高25%～100%，每个所述生长阶段的降温速率相同，每个所述生长阶段的生长时间为5～15h。

进一步地，其中，所述宝塔形前驱块体是由多个直径不同的圆柱形前驱块体，按照直径由大到小、自下而上依次堆积而成。

进一步地，其中，所述圆柱形前驱块体的制备步骤包括：