[发明专利]一种丙二醇醚醋酸酯的制备方法有效
申请号: | 201210579353.2 | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN103896764A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 胡先念;刘郁东;王坤 | 申请(专利权)人: | 胡先念 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/14 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖;刘明芳 |
地址: | 414012 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙二醇 醋酸 制备 方法 | ||
1.一种丙二醇醚醋酸酯的制备方法,其特征在于,该方法采用丙二醇醚与乙酸仲丁酯为原料,在催化剂氧化钙的催化作用下进行酯交换反应,得到丙二醇醚醋酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤,
(1)在反应容器中加入丙二醇醚与乙酸仲丁酯,其中醇/酯摩尔比1:1-1:10,再加入占原料总重量1wt%-15wt%的催化剂氧化钙,进行加热和搅拌,反应温度控制在100-140℃,使反应产生的仲丁醇不断与乙酸仲丁酯蒸出,反应至无仲丁醇蒸出停止,得到反应液;
(2)再将步骤(1)所得反应液过滤,滤出催化剂,得到无色透明的液体。
3.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于:所述方法步骤(1)中醇/酯摩尔比1:3-1:9,优选1:4-1:8,最优选为1:5-1:7。
4.根据权利要求1-3任意一项所述方法,其特征在于:所述方法步骤(1)中催化剂用量占原料总重量的2wt%~12wt%,优选3wt%~10wt%,最优选4wt%~8wt%。
5.根据权利要求1-4任意一项所述方法,其特征在于:所述方法步骤(1)中回流比为1-10,优选为2-8,更优选为4-6。
6.根据权利要求1-5任意一项所述方法,其特征在于:所述催化剂氧化钙是由氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙和硝酸钙粉末中的一种或两种以上在马弗炉中300~1000℃,优选450~550℃,最优选500℃下焙烧5~10h获得的。
7.根据权利要求1-6任意一项所述方法,其特征在于:所述催化剂氧化钙在每次反应结束后经回收重复使用。
8.根据权利要求1-6任意一项所述方法,其特征在于:所述方法步骤(1)的反应时间为1-6小时,优选2-5小时,最优选3-4小时。
9.根据权利要求1-8任意一项所述方法,其特征在于:所述原料丙二醇醚选自丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚或丙二醇丁醚。
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