[发明专利]制备油菜花粉有效物质富集物的方法有效
申请号: | 201210578623.8 | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN103893236A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 杨义芳;范思洋;鲁国庆;萧伟;王振中;丁岗;朱华荣 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司;上海医药工业研究院 |
主分类号: | A61K36/31 | 分类号: | A61K36/31;A61P13/08;A61K133/00 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 陈长会;谢燕军 |
地址: | 222001 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 油菜 花粉 有效 物质 富集 方法 | ||
1.制备油菜花粉有效物质富集物的方法,包括如下步骤:
(1)破壁油菜花粉(Brassica campestris L.pollen)经水提取以及CO2超临界提取后得到油菜花粉残渣;
(2)所述残渣经乙醇水溶液渗漉,得到浸膏;
(3)所述浸膏经大孔树脂吸附,用不同浓度乙醇洗脱,得油菜花粉有效物质富集物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)所述水提取包括如下步骤:
粉碎破壁油菜花粉后,与蒸馏水以1∶1-1∶8(w/w)比例混合,27-70℃下搅拌0.5-8h后,以3000-6000r/min离心30-120min,弃去上清液,沉淀置于40-80℃微波干燥,使含水量为2-4%(w/w),粉碎并过筛,得花粉渣。
3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)所述CO2超临界提取包括如下步骤:
花粉渣置于CO2超临界萃取设备,萃取温度30-50℃,压力20-40MPa,CO2流量20-30L/h;分离釜I:压力4.0-8.0MPa,温度30-45.0℃;分离釜II:压力4.0-6.0MPa,温度30-45.0℃;萃取时间60-120min,取出提取后花粉残渣,粉碎,过筛,得残渣。
4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)所述乙醇水溶液渗漉包括以下步骤:首先用固液比(g/mL)为1∶1.5-1∶2的70-95%(v/v)乙醇浸泡残渣12-60h,用固液比(g/mL)为1∶15-1∶25的70-95%(v/v)乙醇渗漉,流速为3-15mL/min/100g残渣,收集渗漉液;然后用固液比(g/mL)为1∶1.5-1∶2的70-95%(v/v)乙醇浸泡残渣12-60h,用固液比(g/mL)为1∶15-1∶25的70-95%(v/v)乙醇渗漉,流速为3-15mL/min/100g残渣,收集渗漉液,合并两次所得渗漉液,减压浓缩蒸干。
5.根据权利要求1所述的方法,其中将步骤(2)所得浸膏以1∶130-1∶140(w/w)的比例分散至水中,经大孔树脂吸附,先用30-50%(v/v)乙醇水溶液洗脱,洗脱体积为6-12倍柱体积,弃之;再用60-80%(v/v)乙醇水溶液洗脱,洗脱体积为6-12倍柱体积,收集洗脱液,减压蒸馏浓缩,干燥,得油菜花粉有效物质富集物。
6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(3)所述的大孔树脂为非极性大孔树脂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法制得的油菜花粉有效物质富集物。
8.根据权利要求8所述的油菜花粉有效物质富集物,其富含黄酮化合物和中等极性含氮化合物。
9.根据权利要求9所述的油菜花粉有效物质富集物,其中所述黄酮化合物的含量为43.8%-64.9%(w/w)。
10.根据权利要求9所述的油菜花粉有效物质富集物,其中所述中等极性含氮化合物中氮含量为5.7%-7.9%(w/w)。
11.药物组合物,其含有权利要求7-10任一项所述的油菜花粉有效物质富集物和药学可接受的赋形剂。
12.根据权利要求7-10任一项所述的油菜花粉有效物质富集物在制备治疗良性前列腺增生的药物中的应用。
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