[发明专利]一种透明导电 TiO2/Ag/TiO2复合薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种透明导电TiO₂/Ag/TiO₂复合薄膜的制备方法。属于功能薄膜材料及薄膜光学领域。

背景技术

TiO₂是一种宽禁带半导体，其禁带宽度一般为3.0-3.4 eV，广泛用于电致发光、太阳能电池、光催化等领域。目前已有TiO₂透明导电薄膜为2005年Furubayashi等制备的Nb:TiO₂薄膜，需要掺杂价格昂贵的过渡族金属元素铌。Ag膜在可见光区具有优异的反射性能，利用诱导透射原理，通过合理的TiO₂匹配可以在一定的光谱范围内实现很好的增透效果，成为TiO₂/Ag/TiO₂透明导电复合薄膜。TiO₂/Ag/TiO₂透明导电复合薄膜可以应用于低辐射玻璃、太阳能电池电极、平板显示器的透明电极以及电磁屏蔽等很多领域。

目前最常用的透明导电TiO₂/Ag/TiO₂复合薄膜是采用电子束蒸发或者溅射方法制备TiO₂膜层，制备过程涉及多层膜之间的相互浸润、薄膜生长模式、温度等问题。Ag等贵金属与大多数金属氧化物的浸润性很差。而且在制备外层TiO₂时，要通入氧气，衬底还需要加温，很容易导致Ag氧化，同时，制备过程中离子束轰击也会对Ag层的连续性造成破坏，发生结块团聚成岛状的不连续成膜现象，进而影响整个膜系的导电性和透过率，因此需要在Ag层和外层TiO₂之间增加金属Ti阻挡层，而这会导致复合薄膜的导电性和透光性能下降，不利于应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，利用掺杂和溶胶凝胶技术，提供一种成本低廉而性能优良的透明导电TiO₂/Ag/TiO₂复合薄膜的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：掺杂TiO₂薄膜的制备方法是通过在基底上先涂布一层掺杂TiO₂溶胶-凝胶，然后制备Ag膜，再涂布一层掺杂TiO₂溶胶-凝胶；低温烧结后得到导电性和透过率优良的TiO₂/Ag/TiO₂复合薄膜。具体包括以下步骤：

步骤1）将基底用洗洁精水溶液、无水乙醇、乙醚、丙酮、去离子水等清洗干净；

步骤2）将钛酸四丁酯和乙酸、无水乙醇搅拌混合，得到A溶液；将去离子水、无水乙醇、掺杂组分混合搅拌，得到B溶液； 

步骤3）将步骤2）中B溶液滴加入A溶液中，搅拌混合均匀，形成溶胶；

步骤4）将步骤3）中得到的溶胶在室温下陈化24小时以上，得到溶胶-凝胶；

步骤5) 将步骤4）中溶胶-凝胶涂布在步骤1）的基底上；

步骤6） 将步骤5）得到的薄膜进行热处理，空气中热处理温度50-300度，保温时间为10-30分钟，自然冷却；

步骤7） 将步骤6）中得到的薄膜放入电子束设备中蒸发一层Ag膜；

步骤8） 将步骤4）中溶胶-凝胶涂布在步骤7）得到的薄膜上；

步骤9） 将步骤8）得到的薄膜进行热处理，空气中热处理温度50-300度，保温时间为10-30分钟，自然冷却。

上述技术方案中，在步骤1）中，所述基底为玻璃、石英、硅片或者有机膜；

上述技术方案中，所述步骤2）中钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、乙酸的任意一种在总体积中的混合比例为0.5%-80%。 

上述技术方案中，所述步骤2）中掺杂组分可以是Al、W、V、Nd、F的水溶性化合物中的一种、二种或三种。两种化合物混合时，每一种化合物的混合比例为0.5-60%；三种化合物混合时，每一种化合物的混合比例为0.5-50%。

上述技术方案中，在步骤6）、步骤9）中得到的TiO₂薄膜厚度为10-50 nm。

上述技术方案中，在步骤7）中，Ag膜厚度为8-16 nm。

本发明的透明导电TiO₂/Ag/TiO₂复合薄膜的制备方法具有以下的有益效果：