[发明专利]制备磺化苯膦酸的简便方法

权利要求书

1.一种制备磺化苯膦酸的简便方法，由苯膦酸在三氧化硫存在下磺化制得，其特征在于苯膦酸与三氧化硫的磺化粗品水溶液，加入碳酸钡除去粗品中的硫酸，经后处理制得磺化苯膦酸纯品。

2.根据权利要求1所述的制备磺化苯膦酸的简便方法，其特征在于所述碳酸钡的用量过量3～7%，以质量百分数计。

3.根据权利要求1所述的制备磺化苯膦酸的简便方法，其特征在于所述碳酸钡的颗粒度在10-30μm。

4.根据权利要求1所述的制备磺化苯膦酸的简便方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将适量的SO₃气体缓慢通入到含有苯膦酸和有机溶媒混合液中，反应液的颜色逐渐由无色转变成黄色，在70℃～90℃水浴加热回流14～24h后，静置，反应液分成两相液体，上层为有机溶媒，下层为黄色粘稠的磺化苯膦酸粗产物，分液，回收有机溶媒，将下层所得粗产物溶于去离子水，用乙醚重复萃取,直到萃取后的乙醚pH接近7,以除去未反应的苯膦酸，水相为磺化苯膦酸粗品备用；

（2）磺化苯膦酸纯品溶液的制备

将步骤1中得到的含有大量硫酸杂质的磺化苯膦酸粗品水溶液，置于安装搅拌器的烧杯内，慢慢加入碳酸钡粉末，边加边搅拌，此时有大量气泡产生，直至加入碳酸钡，搅拌无气泡产生为止，过量加入碳酸钡，静置、过夜，以确保硫酸与碳酸钡反应完成，抽虑除去生成的硫酸钡和过量的碳酸钡，得到磺化苯膦酸纯品水溶液；

（3）磺化苯膦酸纯品制备

步骤2制备的磺化苯膦酸纯品水溶液经浓缩、干燥得到磺化苯膦酸纯品。

5.根据权利要求4所述的制备磺化苯膦酸的简便方法，其特征在于步骤1所述的有机溶媒为1,2-二氯乙烷或四氯乙烷。