[发明专利]丁酮酸及其盐的制备方法

权利要求书

1.一种2-丁酮酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

A）以草酸二甲酯或草酸二乙酯为原料，将其溶解在无水四氢呋喃中，冷却至-78℃~-15℃，加入乙基溴化镁溶液，搅拌，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，残留混合物再经减压精馏，收集中间产物2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯；

B）将中间产物2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯溶解在盐酸中，加热回流，搅拌，反应结束后，用乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，干燥，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂，得粗产物2-丁酮酸；

C）粗产物2-丁酮酸经减压精馏，收集2-丁酮酸。

2.根据权利要求1所述的2-丁酮酸的制备方法，其特征在于：所述步骤A）中的反应时间为1~3 h。

3.根据权利要求1所述的2-丁酮酸的制备方法，其特征在于：所述步骤B）中的反应时间为1~3 h，采用薄层扫描法进行反应程度的监测。

4.根据权利要求1所述的2-丁酮酸的制备方法，其特征在于：所述步骤B）中，乙酸乙酯分三次进行萃取。

5.一种2-丁酮酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

A）以草酸二甲酯或草酸二乙酯为原料，将其溶解在无水四氢呋喃中，冷却至-78℃~-15℃，加入乙基溴化镁溶液，搅拌，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，残留混合物再经减压精馏，收集中间产物2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯；

B）将所述2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯溶解在盐酸中，加热回流，搅拌，反应结束后，用乙酸乙酯进行萃取，收集有机相，干燥，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂，得粗产物2-丁酮酸；

C）将所述2-丁酮酸溶解在甲醇中，冷却至0℃，加入10%碱金属氢氧化物甲醇溶液反应8~12 min，于25℃条件下减压蒸馏除去溶剂，剩余固体用乙酸乙酯洗涤，过滤，收集白色固体，于真空干燥箱中常温干燥，得到终产物2-丁酮酸盐。