[发明专利]一种固体酸催化吡唑啉酮衍生物的合成方法无效
申请号: | 201210572556.9 | 申请日: | 2012-12-26 |
公开(公告)号: | CN103894229A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 臧洪俊;李大庆;吴长春;於年琴;程博闻 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07D231/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 催化 吡唑 衍生物 合成 方法 | ||
1.催化剂固体酸PVP-HSO4合成方法,包括以下步骤:
(1)催化剂固体酸PVP-HSO4的合成步骤为:在100ml三口烧瓶中加入2.22g聚乙烯吡咯烷酮和10ml乙醇,然后缓慢滴加2.2g质量分数为98%的H2SO4,室温搅拌反应8h,减压旋去乙醇后得到红色粘稠物,于65℃真空干燥8h,得到红色粉末.密封保存待用。
2.固体酸PVP-HSO4催化合成吡唑啉酮衍生物,包括以下步骤:
(1)采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与醛,以乙醇为溶剂,在固体酸PVP-HSO4催化作用下发生缩合反应,回流7min~60min,生成4-[(5-羟基-3-甲基-1-苯基-1H-4-吡唑基)-苯基-甲基]-5-甲基-2-芳/烷基-1,2-二氢-吡唑啉-3-酮;
(2)步骤(1)反应完全后,冷却,加入一定量的水,搅拌一段时间,抽滤后干燥,必要时用硅胶柱层析进一步提纯以获得纯产品;
(3)根据权利要求(1)所述的用固体酸PVP-HSO4催化合成4-[(5-羟基-3-甲基-1-苯基-1H-4-吡唑基)-苯基-甲基]-5-甲基-2-芳/烷基-1,2-二氢-吡唑啉-3-酮其特点在于1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与醛的摩尔比为2∶1,催化剂的用量应该为5~30mol%,反应时间由反应由TLC检测。
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