[发明专利]一种基于纳米磷化铟荧光探针的镉离子检测方法

说明书

技术领域

本发明属于毒性元素检测的技术领域，尤其涉及一种利用磷化铟（InP）量子点荧光探针在水相、有机相中检测镉离子的方法。

背景技术

镉及其化合物拥有着令人生畏的毒性，日常生活中，镉的主要污染源是来自电镀、采矿、冶炼、染料、电池、军工产业和化学工业等排放的废水。镉会对呼吸道产生刺激，可造成化学性肺炎，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显，表现为肾小管回收功能障碍，还可导致骨质疏松和软化，严重的可造成死亡。

目前，检测镉离子的方法有原子吸收分光光度法、双硫腙比色法和离子选择电极法。原子吸收方法仪器昂贵,双硫腙比色法与离子选择电极法操作步骤繁琐、分析时间较长。而且上述方法多为测定水中存在的镉离子，对于有机相中存在的镉的化合物目前未见文献报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术检测镉离子的方法存在的不足，提供一种操作简单、检测灵敏度高、选择性好、应用范围广泛的镉离子检测方法。

本发明的技术问题通过以下技术方案解决：

一种基于纳米磷化铟荧光探针的镉离子检测方法，其特征在于，将磷化铟（InP）荧光探针有机溶液加入到待测样品中，当待测样品与InP荧光探针有机溶液不相溶时，要使加入的InP荧光探针有机溶液中InP荧光探针的浓度＞1.39×10^-5mol/L，待测样品和InP荧光探针溶液的体积比例没有要求；当待测样品与InP荧光探针有机溶液互溶时，要使互溶后的混合溶液中InP荧光探针的浓度＞1.39×10^-5mol/L；如果待测样品或InP荧光探针有机溶液呈绿色荧光，则说明待测样品含镉离子。

所述的InP荧光探针有机溶液，可以是制备好的InP荧光探针原溶液，也可以是将制备好的InP荧光探针原溶液用非极性有机溶剂稀释后得到的溶液。

所述的非极性有机溶剂可以是甲苯、氯仿、正己烷、环己烷等。

所述的InP荧光探针原溶液，可以按照现有技术制备，现有技术可以参见论文J.Am.Chem.Soc,2007,129,15432。也可按以下方法制备：首先将醋酸铟与十四酸加入到十八烯中，升温至100℃，其中醋酸铟与十四酸的摩尔比为1:3，十八烯的用量为每mol醋酸铟使用50L；在氮气保护下升温至188℃，注入浓度为0.2mol/L3-(三甲基硅基)磷的十八稀溶液与辛胺，使注入的辛胺与醋酸铟的摩尔比为12:1，注入的磷与醋酸铟的摩尔比为1:1；保持温度178℃反应15分钟，得到浓度为8.5×10^-4mol/L的InP量子点荧光探针原溶液。

所述的待测样品或InP荧光探针有机溶液呈绿色荧光，可以用肉眼观测，也可以用荧光分光光度计检测，荧光强度越大，说明样品中镉离子的浓度越高。

本发明的“一种基于纳米磷化铟荧光探针的镉离子检测方法”具有以下有益效果：

1、检测灵敏度高，1nmol/L浓度的镉离子仍能检测出来。

2、选择性突出。

3、操作简单，应用范围广泛，在水溶液和有机相中均能检测。

4、检测所用的纳米磷化铟量子点制备简单，方法成熟。

附图说明:

图1是本发明的纳米InP荧光探针在有、无镉离子条件下的发射光谱。

图2是本发明的纳米InP荧光探针与多种金属离子混合后的照片，按从左到右的顺序，样品中分别含Ag⁺,Zn²⁺,Pb²⁺,Cu²⁺,Cd²⁺,Hg²⁺,Ba²⁺,Mg²⁺,Ca²⁺,Ni²⁺,Cr³⁺,Fe³⁺，其中只有含Cd²⁺离子的照片（左数第5张）中可见绿色荧光。

图3是实施例6的三份原始样品照片，按从左至右的顺序，分别为纯净水、受镉离子污染的河水和混合了受镉离子污染的土壤的纯净水。

图4是实施例6的加入纳米InP荧光探针后的三份样品的照片，其中纯净水样品无绿色荧光，其余两样品均可见绿色荧光。

图5是实施例7的含镉离子的色拉油样品照片，左边样品未加纳米InP荧光探针，右边样品中加入了纳米InP荧光探针，右边样品明显呈绿色荧光。