[发明专利]西瓜酮的合成方法有效
| 申请号: | 201210570978.2 | 申请日: | 2012-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN103058984A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
| 发明(设计)人: | 徐少强 | 申请(专利权)人: | 淮安万邦香料工业有限公司 |
| 主分类号: | C07D321/10 | 分类号: | C07D321/10 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
| 地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 西瓜 合成 方法 | ||
1.西瓜酮的合成方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)在氮气保护下,向反应器中加入质量浓度为40~50﹪碳酸钠溶液,氮气保护,加入4-甲基邻苯二酚,升温至60~80℃反应1~2小时,然后向反应器中加入甲苯,在常压下加热蒸发带出物料中的水分;
(2)向步骤(1)的物料中加入有机胺、碘化胺,然后在60~80℃滴加1,3-二氯丙酮和醇或1,3-二氯丙酮和丁酮混合溶液,滴完后保温回流反应3-5小时;冷却,抽滤得粗品,所述粗品在负压条件下,脱去醇或丁酮、甲苯;
(3)用硫酸钠溶液洗涤步骤(2)脱去醇或丁酮、甲苯后的粗品至中性,然后减压蒸馏,馏份用丙酮和正己烷混合溶剂重结晶,得白色结晶固体的西瓜酮。
2.如权利要求1所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于: 4-甲基邻苯二酚与1,3-二氯丙酮的摩尔比为1:0.9~1.05,碳酸钠与4-甲基邻苯二酚的摩尔比为1:0.4~0.5,碘化铵与4-甲基邻苯二酚的摩尔比为1:10.0~7.5,有机胺与碘化铵摩尔比为1:0.8~2。
3.如权利要求1所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于:混合溶剂中丙酮和正已烷的体积比为1:1~1.5,所述混合溶剂与馏份的体积比为1~3:1。
4.如权利要求1所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于:1,3-二氯丙酮和醇质量比为:1:4~10 ,1,3-二氯丙酮和丁酮混合质量比为:1:4~7。
5.如权利要求1或4所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于:所述的醇是甲醇或乙醇。
6.如权利要求1所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于:所述向步骤(1)物料中加入甲苯,碳酸钠溶液与甲苯体积比为:1:1.5~3。
7.根据权利要求1或2所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于:有机胺为二乙胺或三乙胺。
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