[发明专利]西瓜酮的合成方法有效

专利信息
申请号: 201210570978.2 申请日: 2012-12-26
公开(公告)号: CN103058984A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 徐少强 申请(专利权)人: 淮安万邦香料工业有限公司
主分类号: C07D321/10 分类号: C07D321/10
代理公司: 淮安市科文知识产权事务所 32223 代理人: 谢观素
地址: 223300 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 西瓜 合成 方法
【权利要求书】:

1.西瓜酮的合成方法,其特征在于包括下列步骤:

(1)在氮气保护下,向反应器中加入质量浓度为40~50﹪碳酸钠溶液,氮气保护,加入4-甲基邻苯二酚,升温至60~80℃反应1~2小时,然后向反应器中加入甲苯,在常压下加热蒸发带出物料中的水分;

(2)向步骤(1)的物料中加入有机胺、碘化胺,然后在60~80℃滴加1,3-二氯丙酮和醇或1,3-二氯丙酮和丁酮混合溶液,滴完后保温回流反应3-5小时;冷却,抽滤得粗品,所述粗品在负压条件下,脱去醇或丁酮、甲苯;

(3)用硫酸钠溶液洗涤步骤(2)脱去醇或丁酮、甲苯后的粗品至中性,然后减压蒸馏,馏份用丙酮和正己烷混合溶剂重结晶,得白色结晶固体的西瓜酮。

2.如权利要求1所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于: 4-甲基邻苯二酚与1,3-二氯丙酮的摩尔比为1:0.9~1.05,碳酸钠与4-甲基邻苯二酚的摩尔比为1:0.4~0.5,碘化铵与4-甲基邻苯二酚的摩尔比为1:10.0~7.5,有机胺与碘化铵摩尔比为1:0.8~2。

3.如权利要求1所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于:混合溶剂中丙酮和正已烷的体积比为1:1~1.5,所述混合溶剂与馏份的体积比为1~3:1。

4.如权利要求1所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于:1,3-二氯丙酮和醇质量比为:1:4~10   ,1,3-二氯丙酮和丁酮混合质量比为:1:4~7。

5.如权利要求1或4所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于:所述的醇是甲醇或乙醇。

6.如权利要求1所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于:所述向步骤(1)物料中加入甲苯,碳酸钠溶液与甲苯体积比为:1:1.5~3。

7.根据权利要求1或2所述的西瓜酮的合成方法,其特征在于:有机胺为二乙胺或三乙胺。

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