[发明专利]头孢他啶盐酸盐制备方法有效
申请号: | 201210569914.0 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103030651A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 钟至荣;蒋雄杰;黄权华;苏军权;高顺清;张远杏;何婷 | 申请(专利权)人: | 深圳华润九新药业有限公司;沈阳三九药业有限公司 |
主分类号: | C07D501/46 | 分类号: | C07D501/46;C07D501/06 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 张全文 |
地址: | 518000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 头孢他啶 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种头孢他啶盐酸盐制备方法,包括如下步骤:
将7-APCA和头孢他啶侧链活性酯加入至有机溶剂中,将体系温度调整至-10~-5℃加入有机碱,将体系温度调整至0~5℃反应22~24小时,调整温度至-10~-5℃,加入酸调整pH至0.5~1,加入水和吸附剂搅拌,过滤收集滤液,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、DMF或DMSO中的一种或一种以上,所述酸选自盐酸、磷酸、硫酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一种或一种以上;
调整所述滤液温度至0~5℃加入浓盐酸,反应10~12小时,加入析晶溶剂,收集晶体得到头孢他啶盐酸盐。
2.如权利要求1所述的头孢他啶盐酸盐制备方法,其特征在于,所述有机碱选自三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶或N,N-二异丙基乙基胺中的一种或一种以上。
3.如权利要求1所述的头孢他啶盐酸盐制备方法,其特征在于,所述头孢他啶侧链活性酯与7-APCA的重量比为1.1~1.5:1。
4.如权利要求1所述的头孢他啶盐酸盐制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与7-APCA的重量比为1.2~4:1。
5.如权利要求1所述的头孢他啶盐酸盐制备方法,其特征在于,所述有机碱与7-APCA的重量比为0.3~0.5:1。
6.如权利要求1所述的头孢他啶盐酸盐制备方法,其特征在于,所述浓盐酸与7-APCA的重量比为0.7~3:1。
7.如权利要求1所述的头孢他啶盐酸盐制备方法,其特征在于,所述析晶溶剂选自丙酮、甲乙酮、乙酸异丙酯或异丙醚中的一种或一种以上。
8.如权利要求1所述的头孢他啶盐酸盐制备方法,其特征在于,所述析晶溶剂与7-APCA的重量比为8~16:1。
9.如权利要求1所述的头孢他啶盐酸盐制备方法,其特征在于,所述吸附剂选自硅胶、氧化铝、分子筛或二氧化硅中的一种或一种以上。
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