[发明专利]一种无定形普拉格雷硫酸氢盐及其制备方法

权利要求书

1.一种无定形普拉格雷硫酸氢盐，其特征是以衍射角2θ表示的X-射线粉末衍射光谱图不包含晶型的特征峰，差式扫描量热仪检测表明无固定熔点。

2.如权利要求1所述的无定形普拉格雷硫酸氢盐，其特征是其红外光谱图谱在451±2，592±2，649±2，769±2，888±2，953±2，1051±2，1081±2，1191±2，1335±2，1384±2，1453±2，1493±2，1588±2，1616±2，1683±2，2535±2，2925±2，3015±2，3416±2cm^-1处有特征峰。

3.如权利要求1所述的无定形普拉格雷硫酸氢盐，其特征制备方法如下：

（1）将普拉格雷盐与有机溶剂混合，溶液浓度为0.01~0.1g/ml，控制溶液温度0~30℃，向溶液中加入碳酸盐或碳酸氢盐水溶液进行反应，至体系的pH值7~10；然后静置分层，分别收集有机相和水相；水洗有机相，蒸干有机相中的有机溶剂，得到普拉格雷；

（2）向所得的普拉格雷中加入有机溶剂，溶液浓度为0.17~0.33g/ml，搅拌使普拉格雷完全溶解，控制溶液的温度20~30℃，滴加硫酸溶液，H₂SO₄与普拉格雷的摩尔比为0.9~1.2:1；硫酸溶液滴加完毕后，将体系温度降至-10~10℃；将所得悬浮液过滤、洗涤、干燥，得到无定形普拉格雷硫酸氢盐产品。

4.如权利要求3所述的无定形普拉格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征是所述的普拉格雷盐选自普拉格雷盐酸盐、普拉格雷磷酸盐、普拉格雷硝酸盐或普拉格雷氢溴酸盐的一种。

5.如权利要求3所述的无定形普拉格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征是步骤（1）中所述有机溶剂选自四氯化碳、环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷或乙醚的一种。

6.如权利要求3所述的无定形普拉格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征是所述的碳酸盐或碳酸氢盐选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠的一种。

7.如权利要求3所述的无定形普拉格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征是步骤（2）中所述有机溶剂选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、丙酮或丁酮的一种。

8.如权利要求3所述的无定形普拉格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征是所述硫酸溶液选自98%（wt）的浓硫酸，或将98%（wt）硫酸用正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、丙酮或丁酮的一种稀释成任意比例的硫酸溶液。

9.如权利要求3所述的无定形普拉格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征是所述干燥条件：20~40℃、真空度0.07~0.1MPa，干燥6~10h。

10.如权利要求1所述的无定形普拉格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征是所述的普拉格雷硫酸氢盐作为预防或治疗温血动物的血栓形成或栓塞引起的疾病的有效成分的药物。