[发明专利]5（6）-羧基荧光素异构体的制备方法无效
| 申请号： | 201210568340.5 | 申请日： | 2012-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN103012354A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 郑浩君;孙湘;陈洁斌;冯颂延;王玉平 | 申请（专利权）人： | 广州医药研究总院 |
| 主分类号： | C07D311/82 | 分类号： | C07D311/82 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 万志香 |
| 地址： | 510240 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羧基 荧光 素异构体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种用于异构体5-羧基荧光素和6-羧基荧光素的制备方法，依次包括如下步骤：
A.间苯二酚和1，2，4-苯三酸酐在甲基磺酸中，加热反应生成甲磺酸基5（6）-羧基荧光素；
B.甲磺酸基5（6）-羧基荧光素先后用氢氧化钠处理为5（6）-羧基荧光素二钠；
C.5（6）-羧基荧光素二钠用盐酸处理为5（6）-羧基荧光素；
D.5（6）-羧基荧光素用柱层析分离异构体得到6-羧基荧光素和5-羧基荧光
素。
2.根据权利1要求所述的荧光素异构体的制备方法，其特征在于，所述的柱层析色谱法利用100目-300目的球形硅胶作为固定相。
3.根据权利1或2要求所述的荧光素异构体的制备方法，其特征在于，所述的柱层析色谱法利用乙酸乙酯/石油醚（1：2-5）为洗脱液分离出6-羧基荧光素。
4.根据权利1或2要求所述的荧光素异构体的制备方法，其特征在于，所述的柱层析色谱法利用乙酸乙酯、或乙醇、或甲醇、或异丙醇、或它们任意的混合物为洗脱液分离出5-羧基荧光素。
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