[发明专利]二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成方法有效
申请号: | 201210568165.X | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103012292A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 宋国强;唐龙;冯筱晴;李贝贝;王羚竹 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D245/04 | 分类号: | C07D245/04 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氮芳辛 合成 方法 | ||
1.二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)以2,2’-二硝基二苯乙烯为起始原料,碱土金属为还原剂,酸液或电解质为催化剂,于80-100℃条件下,在溶剂中反应60-300分钟得到2,2’-二氨基二苯乙烯;接着2,2’-二氨基二苯乙烯为原料,无水磷酸为催化剂,于180-290℃条件下反应60-180分钟得到二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛。
2.根据权利要求1所述的二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的溶剂为:N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇或乙醇单独使用或与水混合使用,所述的还原剂为铁粉、锡粉、锌粉、氯化亚铁或二氯化锡,所述的电解质为氯化铵、氯化亚铁或醋酸亚铁,所述的酸液为盐酸、硫酸或磷酸,还原剂加入量为2,2’-二硝基二苯乙烯的6-17倍摩尔量,电解质加入量为2,2’-二硝基二苯乙烯的1-16倍摩尔量,酸液加入量与2,2’-二硝基二苯乙烯的的重量体积比为1/5-15 (g/mL),溶剂加入量以2,2’-二硝基二苯乙烯的摩尔数为基准,每摩尔加入9000-15000mL。
3.根据权利要求1所述的二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的溶剂为优选乙醇和水作为混合溶剂,混合溶剂中乙醇与水的体积比为1:1-1:2;所述的还原剂为铁粉或锡粉;所述的电解质为氯化铵;所述的酸液为盐酸。
4.根据权利要求1所述的二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成方法,其特征在于其中步骤(1)中所述无水磷酸与2,2’-二氨基二苯乙烯的重量比为1:1-1:1.5。
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