[发明专利]一种多支化两性聚羧酸高性能减水剂的合成方法有效
申请号: | 201210566720.5 | 申请日: | 2012-12-24 |
公开(公告)号: | CN103044633A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 亓建设;吴振华;李红石;张仲禄 | 申请(专利权)人: | 山东省莱芜市汶河化工有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F290/06;C04B24/26;C04B24/16;C04B103/30 |
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地址: | 271114 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多支化 两性 羧酸 性能 水剂 合成 方法 | ||
1.一种具有高减水率、优良保坍性能的多支化两性聚羧酸高性能减水剂,其特征在于该减水剂由以下单体在水溶液聚合而成:
1)单体a,结构式如下:
R
∣
CH3C=CHCH2O(CH2CH2O)n CH2CH2OH
其中:R为H或者CH3, n为20~65,单体a占总反应质量的20~80%;
2)单体b,结构式如下:
R CH3
∣ ∣
CH=CHCH2O(CH2CH2O)n (CHCH2O)m CH2CH2OH
其中:R为H或者CH3, n为20~65,m为20~65,单体b占总反应质量的20~80%;
3)单体c,选自甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、甲基丙烯磺酸钠、丙烯磺酸钠以及它们的碱金属盐的一种或两种以上的混合物,单体c占总反应质量的1~60%;
4)单体d,选自乙醇胺、二乙醇胺、丙醇胺、丙烯酰胺的一种或两种以上的混合物,单体d占总反应质量的0.01~10%;
5)单体e,选自季戊四醇巯基乙酸酯、巯基乙酸、巯基丙酸、季戊四醇巯基丙酸酯、季戊四醇巯基乙酸巯基丙酸酯、季戊四醇聚氧乙烯巯基乙酸酯、季戊四醇聚氧乙烯巯基丙酸酯的一种或两种以上的混合物,单体e占总反应质量的0.01~10%;
6)单体f,选自双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化苯甲酰的一种或两种以上的混合物,单体e占总反应质量的0.01~10%。
2.权利要求1所述的一种具有高减水率、优良保坍性能的多支化两性聚羧酸高性能减水剂,其特征在于单体a中n为20~65。
3.权利要求1所述的一种具有高减水率、优良保坍性能的多支化两性聚羧酸高性能减水剂,其特征在于单体b中n为20~65,m为20~65。
4.权利要求1所述的一种具有高减水率、优良保坍性能的多支化两性聚羧酸高性能减水剂,其特征在于由以下方法步骤合成:
(1) 将单体a或者单体b和单体c按照一定比例投入四口反应瓶内,用氮气吹扫,用水浴或油浴加热到80~150℃,酯化2~10小时,形成酯化物A;
(2) 将单体c和单体d按照一定比例投入四口反应瓶内,用水浴或油浴加热到50~130℃,酯化2~10小时,形成酯化物B;
(3)将水、单体a或者单体b、单体c、酯化物A、酯化物B按照一定比例投入四口反应瓶内,用氮气吹扫,用水浴或油浴加热到30~80℃,加入混合液E;立即同时滴加混合液C和混合液D,混合液C在1~4小时均匀加完,混合液D要晚于混合液半小时加完,滴加完毕后,聚合时间为2~10小时,降温至30~40℃,补加一定量的水,用氢氧化钠的水溶液调节反应物pH值到6.0~7.5,即得到所述的多支化两性聚羧酸减水剂;
其中:
混合液C是由单体c、水按照一定比例组成的水溶液;
混合液D是由单体e 、维生素、水按照一定比例组成的水溶液;
混合液E是由水和单体f按照一定比例组成的水溶液。
5.权利要求4所述的一种具有高减水率、优良保坍性能的多支化两性聚羧酸高性能减水剂,其特征在于上述的步骤1) 单体a或者单体b和单体c的摩尔比1:(1~4),再优选1:(1.5~3.5)。
6.权利要求4所述的一种具有高减水率、优良保坍性能的多支化两性聚羧酸高性能减水剂,其特征在于上述的步骤1)反应的温度为80~150℃。
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