[发明专利]一种含磷苯并恶嗪树脂、制备方法与应用无效
申请号: | 201210565805.1 | 申请日: | 2012-12-24 |
公开(公告)号: | CN103012484A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 姚有为;孙德朝 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08G59/40;C08G73/06 |
代理公司: | 深圳市汇力通专利商标代理有限公司 44257 | 代理人: | 王锁林;茅秀彬 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磷苯 树脂 制备 方法 应用 | ||
1.一种含磷苯并恶嗪树脂,具有下式分子结构:
其中,R为4,4’-苯撑;或R为4,4’-联苯撑。
2. 一种含磷苯并恶嗪树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
将芳香二胺与邻羟基苯甲醛按照摩尔比1:2的比例加入到带有控温装置和搅拌装置的反应器中,并加入溶剂,在搅拌和0℃-80℃温度条件下反应2-10 h;然后将一定摩尔量的DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)加入到所述反应器中,该DOPO与所述芳香二胺的摩尔比为2:1,在搅拌和0℃-80℃温度条件下反应1-24 h;
进一步,将一定摩尔量的甲醛加入所述反应器中,在搅拌和30-80℃的反应温度下反应1-24 h,反应完成后,冷却,过滤,烘干,得到含磷苯并恶嗪树脂;其中,该甲醛与所述芳香二胺的摩尔比为2-8 : 1;
上述过程以反应方程式表示为:
其中,R为4,4’-苯撑;或R为4,4’-联苯撑。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的芳香二胺为1,4-苯二胺或4,4’-二氨基联苯。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的溶剂是DMF、甲苯、二甲苯、乙醇、乙二醇、DMSO、二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷、邻二氯苯和水中的一种或者多种组合。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述溶剂的加入质量是所述芳香二胺和所述邻羟基苯甲醛总质量的2-20倍。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述一定摩尔量的甲醛是以浓度为37%的甲醛水溶液加入到所述反应器中的。
7.权利要求1所述含磷苯并恶嗪树脂的用途,该苯并恶嗪树脂添加入环氧树脂中与环氧树脂共同固化形成环氧树脂固化物实现环氧树脂阻燃,当该环氧树脂固化物的磷含量为1.0 wt%时,阻燃等级达到UL 94 V-0级,极限氧指数达到39.8-40.4,固化物5%的热分解温度达到330-340℃;在氮气测试气氛下,800℃的残碳率为21.4%-22.7%。
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