[发明专利]通过干喷湿法制备抗原纤化纤维素纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过干喷湿法制备抗原纤化纤维素纤维的方法。

背景技术

纤维素是地球上储藏量最丰富的可再生资源之一，以其为原料制备的纤维包括粘胶纤维、铜氨纤维、Lyocell纤维，其中粘胶纤维包括粘胶长丝、粘胶帘线丝、普通型粘胶短纤、高湿模量粘胶短纤等品种。

随着社会进步、人们环保意识的日益增强，粘胶纤维制备工艺的高污染、高能耗问题越来越受到人们的关注，在这些问题严重制约了粘胶纤维进一步广泛应用的同时，也激发了人们对于新溶剂法纤维素纤维的期望和关注。有关新溶剂法纤维素纤维的研究一直以来从没有间断，人们开发出了包括水系溶剂和非水系溶剂在内的一系列纤维素溶剂，其中水系溶剂包括无机酸类、Lewis酸类、无机碱类、有机碱类、配合物类等，非水系溶剂包括LiCl/DMA、NH3/NH4SCN、PF/DMSO、NMMO等，其中的大部分溶剂都不同程度的存在污染、高能耗、不稳定、难回收等缺点，因此得以实现产业化的主要包括铜氨溶剂法和NMMO溶剂法，且这两种方法由于回收和工艺上的难度，其生产规模难以和粘胶纤维相比。

NMMO溶剂法纤维素纤维，又称为Lyocell纤维，由于其溶剂绿色环保可循环回收利用，且所制备的纤维强度高、光泽亮丽、手感顺滑，普遍受到市场欢迎，目前已达到15万吨的生产规模，但由于受工艺特征所限，纤维易于原纤化，仅在适于原纤化的场合得到应用，而在抗原纤化应用领域的产品开发很受限制。因此开发工艺上绿色环保、抗原纤化性能优异的纤维素纤维一直以来备受关注。

由于NMMO溶剂的绿色环保性，在NMMO溶剂法纤维素纤维基础上，人们开展了许多通过工艺和后处理等方法来制备抗原纤化性能的研究，但是都因存在效果不突出、工艺复杂、增加污染等缺点而欠缺应用潜力，至今这些技术仍然停留在实验室中。

离子液体是一类由有机阴阳离子结构组成的溶剂，虽然早在1914年就有研究报道，但是直到2001年被发现可以用于直接溶解纤维素后，才在纤维素的研究和应用领域备受关注。目前已经发现有各种结构的离子液体可以用于纤维素的直接溶剂，DE102004031025.4、CN200580016490.3、CN02823875.3、CN200580021417.5、CN200710063741.4、CN200710100297.9等专利分别报道了采用离子液体为溶剂用于溶解和成型纤维素制品的工艺。

在改善纤维素纤维的抗原纤化性能方面，专利号为WO2011048608A2和WO2011048609A2，名称为“Process of manufacturing low fibrillating cellulose fibers”和“Process ofmanufacturing low fibrillating cellulose fibers”的专利，描述了采用阴离子含碳数在6-9的离子液体为溶剂，同时通过控制牵伸倍率≤5的方法来控制原纤化。该法的缺陷是所用的溶剂碳链较长，在溶剂合成与回收、纤维素溶解和纺丝等方面难度大；且纤维不可以较大倍率的牵伸，也就难以高效制备纤度较细的纤维素纤维；同时该法制备的纤维的原纤化指数一般≤3或≤2，抗原纤化性能仍不及粘胶纤维。

申请号为CN200680048725.1的专利提到了采用离子液体为溶剂的湿法纺丝来制备原纤化指数≤2的纤维素纤维，其中阳离子为咪唑鎓阳离子，该方法制备的纤维素纤维的抗原纤化性能相比NMMO溶剂干喷湿法纤维素纤维有些改善但是仍然远不及粘胶纤维的抗原纤化性能，同时采用湿法在纺丝速度方面远不及干喷湿法。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过干喷湿法制备抗原纤化纤维素纤维的方法，该方法污染小、具有较高的纺丝速度，制备的纤维具有非常优异的抗原纤化性能。

为了实现上述发明目的，本发明采取如下技术方案：

一种通过干喷湿法制备抗原纤化纤维素纤维的方法，包括如下步骤：

（1）将离子液体与纤维素混合均匀，在搅拌、真空条件下逐渐升温至50~130℃，使纤维素溶解，得到可牵伸倍率≥5的纤维素溶液；

其中纤维素与离子液体的重量比为7：93~20：80；所述离子液体的熔点不大于50℃；

（2）所述纤维素溶液通过干喷湿法，经过喷丝孔进入间隙大小为50~300mm的间隙，经过5倍以上的拉伸，以及凝固、洗涤、卷绕、干燥的步骤，制得抗原纤化纤维素纤维；所述卷绕速度为15～120m/min。