[发明专利]通过干喷湿法制备抗原纤化纤维素纤维的方法有效
申请号: | 201210564695.7 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103046146A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 李晓俊;孙玉山;李念珂;徐纪刚;段先泉;朱庆松;陆伊伦 | 申请(专利权)人: | 中国纺织科学研究院 |
主分类号: | D01D5/06 | 分类号: | D01D5/06;D01D1/02;D01F2/02;D01F1/02 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王明霞 |
地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 湿法 制备 抗原 化纤 纤维 方法 | ||
1.一种通过干喷湿法制备抗原纤化纤维素纤维的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将离子液体与纤维素混合均匀,在搅拌、真空条件下逐渐升温至50~130℃,使纤维素溶解,得到可牵伸倍率≥5的纤维素溶液;
其中纤维素与离子液体的重量比为7:93~20:80;所述离子液体的熔点不大于50℃;(2)所述纤维素溶液通过干喷湿法,经过喷丝孔进入间隙大小为50~300mm的间隙,经过5倍以上的拉伸,以及凝固、洗涤、卷绕、干燥的步骤,制得抗原纤化纤维素纤维;所述卷绕速度为15~120m/min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述纤维素与离子液体的重量比为10:90~16:84。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述离子液体由阴阳离子组成,所述阳离子为咪唑型阳离子,所述阴离子为氯离子、醋酸根、拟卤离子、磷酸根、烷基磷酸根。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的咪唑型阳离子在1-位和3-位分别独立地被C1-C6的烷烃或C1-C6的烯烃所取代;优选被甲基、乙基、烯丙基、丁基、苄基所取代;更优选为1,3-二甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑、1-烯丙基-3-甲基咪唑、1-苄基-3-甲基咪唑结构的咪唑型阳离子。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的纤维素为用包括木浆、棉浆、竹浆中的一种或多种制成的溶解浆,所述溶解浆的聚合度为400-1200,所述溶解浆中a纤维素含量≥92%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,还加入非溶剂,将非溶剂、离子液体与纤维素混合均匀。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述非溶剂的重量为离子液体重量的1~50%。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述非溶剂包括水、乙醇、DMSO、DMA、DMF。
9.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,进一步加入碱,将非溶剂、离子液体、纤维素与碱混合均匀;优选的,碱的用量为离子液体重量的0.2%~0.3%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述凝固采用凝固浴,所述凝固浴为所述离子液体溶剂的水溶液,其浓度在1~50%;所述凝固浴温度为20~80℃。
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