[发明专利]一种氮杂环类化合物的制备方法及其用途有效

专利信息
申请号: 201210563982.6 申请日: 2012-12-21
公开(公告)号: CN103058996B 公开(公告)日: 2017-03-22
发明(设计)人: 毕华;谢晓东 申请(专利权)人: 北京华禧联合科技发展有限公司
主分类号: C07D401/12 分类号: C07D401/12;G01N33/15
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 代理人: 吴贵明,张永明
地址: 102206 北京市昌平*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮杂环类 化合物 制备 方法 及其 用途
【权利要求书】:

1.一种氮杂环类化合物的制备方法,其特征在于,所述氮杂环类化合物具有结构式Ⅰ,所述制备方法包括如下步骤:

A、阿折地平原料药与氧化剂发生氧化反应,得到混合物;

B、从所述混合物中分离出所述氮杂环类化合物,

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应包括:

将所述阿折地平原料药溶于有机溶剂,形成阿折地平溶液;

将所述氧化剂加入到所述阿折地平溶液中,搅拌,发生所述氧化反应。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的温度控制在25~40℃,优选为30℃。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的时间控制为≤70分钟,优选为55~65分钟。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿以及乙酸乙酯中的一种或多种,优选为二氯甲烷。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂选自过氧化氢、过氧乙酸以及过硫酸铵中的一种或多种,优选为过氧化氢。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B包括:

将所述混合物静置分层,分离出有机相;

将所述有机相减压浓缩至无挥发份,得到浓缩物;

将所述浓缩物溶解于萃取溶剂,降温至0~5℃,搅拌析晶,过滤,得到所述氮杂环类化合物。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述过滤之后,还包括:

将所述过滤得到的滤饼用所述萃取溶剂洗涤,再减压干燥,得到所述氮杂环类化合物。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述萃取溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇以及丁醇中的一种或多种,优选为甲醇。

10.如权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备得到的氮杂环类化合物在阿折地平药物制剂质量控制中的应用。

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