[发明专利]一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法

说明书

技术领域

本发明属于复合功能材料应用技术领域，特别涉及一种利用脉冲小孔喷射技术制备形貌可控的核壳球形均一粒子的方法。

背景技术

近年来，人们越发重视偏晶合金在凝固过程中发生严重相偏析行为，日本东北大学研究团队基于偏晶合金的相偏析特性，采用气雾化法率先制得了一种全新的核壳型结构粒子，这种粒子由一相为核心，另一相包覆核心，成为外壳，这类粒子能够在亚稳态不相混溶区体系通过相变形成自组装。

如今，这类核壳型粒子在凝聚态物理和材料科学领域有着越来越广阔的应用前景。如：可用作先进微电子封装领域的核壳结构焊球，这种核壳结构焊球以高导电、高强度、高熔点材料（相对于软铅焊料来说，如铜、铝及其合金等）作为核心，软铅焊料（如锡、银等）覆盖其外表面，铝、铜及其合金等作为内核，可以显著提高焊点的导电、导热性能；如：铜合金/不锈钢（Cu/SS）核壳结构粒子，因其低膨胀率、高强度、高电导率及高热导率的优化结合，可以用于电子行业、用作催化剂；如：用作储能材料，低熔点材料在核心，高熔点材料为壳，当加热到两种材料熔点中间温度时，壳保持不变，而核心部分因温度高于其熔点而熔化，吸收热量，在冷却的时候，核心材料凝固时会放热，起到存储热能的作用；除此之外，由于核壳型结构粒子的内、外层具有不同的成分和组织，可以作为复合材料使用，这种粉末在工业上具有重要的用途，如用电子工业焊料、特种喷涂粉末等，同时也可以作为其它核壳型复合材料使用。

但是，要达到工业化使用要求，这类核壳型粒子还需对其形貌能进行有效控制，即是利用一种方法制备出的核壳型粒子大小尺寸均一、真圆度高、核与壳的厚度比及位置高度可控。目前，日本东北大学以及我国的厦门大学、西北工业大学、上海交通大学等一批国内外高校和中科院沈阳金属所等科研院所利用偏晶合金开展了核壳结构形貌制备的研究工作，他们利用传统气雾化法、射流断裂法、落管法、传统铸造法等方法制备出了一定形状的核壳结构粒子，且取得了一定的成绩，为开辟这个领域的研究奠定了坚实基础。然而，由于利用上述方法制备的液滴在凝固时热履历不一致，导致凝固后的核壳型粒子核壳形貌不可控，核与壳大小、厚度都不能有效控制，有时甚至不出现核壳结构，制备方法不成熟、工艺不可控。

目前，工业上制备核壳结构的方法主要限于电镀法，即是先将作为核心的材料制成颗粒均匀的粉末，而后在粉末表面镀覆上一层焊料，或者核、壳均电镀而成，电镀工艺复杂，控制难度非常大，生产周期长，制造成本高，不利于大规模工业化应用，而且至今也未见有专利提出能制备形貌可控的核壳球形均一粒子的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法，该方法将偏晶合金凝固时的相分离以及基于能量传输原理的脉冲小孔喷射技术相结合，在外加脉冲信号驱使压电陶瓷往复运动以及坩埚和腔室的压力差共同作用下，微量熔体克服与喷头部位的表面张力，从喷头部位喷射出形成长条状液滴，长条状液滴下落过程中，在表面张力作用下不断收缩成球形，同时发生组元相分离，凝固完成后形成核壳球形均一粒子，解决了所制备的微粒子形貌不可控、尺寸不均一的问题。

本发明的技术方案是一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法，其特征是：在惰性气体产生的差压条件下，将混合金属原料加热至熔化，保温20~180min形成组分均一的熔体24，压电陶瓷1在所施加的脉冲信号作用下向下运动，由传动杆6将能量传递给坩埚9中的熔体24，微量熔体从喷头10的小孔中喷射出来，形成一个长条状液滴11，长条状液滴11在下落过程中，在表面张力作用下不断收缩成球状液滴12，长条状液滴收缩的同时发生相分离，后冷却形成未完全凝固的相分离凝结粒子14，相分离凝结粒子14在石英管内无容器凝固，最终形成核壳球形均一粒子20，打开回收室18进行收取，其制备方法包括装料、抽真空处理、熔料处理、粒子制备、粒子收集四个过程，具体制备过程如下：

步骤一：装料、抽真空处理