[发明专利]一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法

权利要求书

1.一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法，其特征是：在惰性气体产生的差压条件下，将混合金属原料加热至熔化，保温20~180min形成组分均一的熔体（24），压电陶瓷（1）在所施加的脉冲信号作用下向下运动，由传动杆（6）将能量传递给坩埚（9）中的熔体（24），微量熔体从喷头（10）的小孔中喷射出来，形成一个长条状液滴（11），长条状液滴（11）在下落过程中，在表面张力作用下不断收缩成球状液滴（12），长条状液滴收缩的同时发生相分离，后冷却形成未完全凝固的相分离凝结粒子（14），相分离凝结粒子（14）在石英管内无容器凝固，最终形成核壳球形均一粒子（20），打开回收室（18）进行收取；其制备方法包括装料抽真空处理、熔料处理、粒子制备、粒子收集四个过程，具体制备过程如下：

步骤一：装料抽真空处理

将每一种金属原料用去离子水洗净、烘干、称量配比、混合后放入安装有喷头（10）的坩埚（9）中，将环形加热器（8）紧套在坩埚（9）外围，在坩埚（9）上插入一根热电偶，关闭顶盖（5），拧紧螺栓（3）及紧固栓（26），启动真空泵组，先用机械泵（22）将腔室（7）、坩埚（9）、石英降落管（15）、回收室（18）及真空圆筒（25）中的真空度抽至3~7Pa，再用扩散泵（23）将腔室、坩埚、石英降落管、回收室及真空圆筒中的真空度抽至3~8×10^-3Pa，打开通气管路（21）及背压通气管路（27），向腔室、坩埚、石英降落管、回收室及真空圆筒中通入0.1MPa惰性气体，关闭通气管路（21）、背压通气管路（27），利用机械泵（22）、扩散泵（23）重新将腔室（7）、坩埚（9）、石英降落管（15）、回收室（18）及真空圆筒（25）内真空度抽至3~8×10^-3Pa，再次打开通气管路（21）及背压通气管路（27），分别向腔室、坩埚、石英降落管、回收室及真空圆筒中通入0.1MPa惰性气体；

第二步：熔料处理

根据混合金属原料熔点，设置环形加热器（8）加热温度高于其熔点15~50℃，利用环形加热器（8）将坩埚（9）中混合金属原料加热至熔化，保温20~180min使混合金属充分混合至均一状态，通过背压通气管路（27）向坩埚（9）内通入惰性气体，使坩埚（9）和腔室（7）之间产生1~100kPa压强差；

步骤三：粒子制备

设置脉冲信号，并将脉冲驱动信号施加给压电陶瓷（1），压电陶瓷（1）在脉冲激励下向下运动，带动传动杆（6）向下移动5~15μm，传动杆（6）的下端面伸入熔体（24）内，传动杆（6）的运动将能量传递给坩埚（9）中的熔体（24），微量熔体从坩埚（9）内安装的喷头（10）的小孔中射出，形成一个长条状液滴（11），长条状液滴（11）自由落体下落，在表面张力作用下逐渐收缩成球状液滴（12），液滴收缩的同时发生相分离，后冷却形成未完全凝固的相分离凝结粒子（14），相分离凝结粒子（14）在石英降落管（15）中进一步无容器凝固，最后降落到回收室（18）的回收仓（19）中，传动杆（6）旋即恢复成初始状态，进行下一个液滴的喷射，连续发射脉冲喷射液体制备核壳球形均一粒子（20）；

步骤四：粒子收集

粒子制备结束后，依次关闭脉冲信号、环形加热器，待坩埚内温度降至室温时，打开通气阀，使腔室内压强与大气压相同，打开回收室侧门（17），取出回收仓（19），得到核壳球形均一粒子（20），再用机械泵（22）将腔室（7）、坩埚（9）、石英降落管（15）、回收室（18）及真空圆筒（25）抽低真空至3~7Pa，使装置处于真空状态。

2.根据权利要求1所述的一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法，其特征是：所述混合金属原料为两种或两种以上金属的偏晶合金原料。

3.根据权利要求1所述的一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法，其特征是：所述惰性气体为高纯Ar或高纯He或高纯Ar与高纯He的混合气体，纯度为99.99%。

4.根据权利要求1所述的一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法，其特征是：所述脉冲信号为方波、梯形波、正弦波、三角波中的一种或几种不同波形的叠加。

5.根据权利要求1所述的一种制备形貌可控核壳型均一粒子的方法，所采用的设备，包括上部液滴喷射组件和下部粒子收集组件，上部液滴喷射组件由顶盖（5）和腔室（7）构成装置外壳，通过腔室基板（13）固定在支架（16）上，通气管路（21）、机械泵（22）及扩散泵（23）安装于腔室（7）外围，三者通过管路与腔室（7）相通，其特征是：

腔室（7）内置喷射腔室，喷射腔室包括传动杆（6）、环形加热器（8）、坩埚（9）、喷头（10）及真空圆筒（25），其中真空圆筒（25）的上端与顶盖（5）固定，下端设有外螺纹，通过外螺纹与与坩埚（9）的内置螺纹旋转连接，坩埚（9）内开有中心孔，喷头（10）安装于坩埚（9）的中心孔中，环形加热器（8）环绕安装于坩埚（9）的外壁，顶盖（5）中心部位开有孔，传动杆（6）下端穿过孔安置于坩埚（9）正上方，传动杆上端通过旋转阀（2）与压电陶瓷（1）紧固连接，背压通气管路（27）穿过顶盖（5）与真空圆筒（25）相通；下部粒子收集组件包括石英降落管（15）、回收室侧门（17）、回收室（18）及回收仓（19），腔室基板（13）及支架（16）中心部位开有孔，石英降落管（15）上端通过孔悬挂、固定，石英降落管下端穿过回收室（18）正中心的孔，石英降落管的上管口正对坩埚喷头（10），下管口正对回收仓（19），回收仓装有制备的核壳球形均一粒子（20）。