[发明专利]一种溴化丁苯橡胶的生产方法有效
申请号: | 201210560464.9 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103059367A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 宗先庆 | 申请(专利权)人: | 山东润科化工股份有限公司 |
主分类号: | C08L15/02 | 分类号: | C08L15/02;C08F236/10;C08F8/20 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 郑自群 |
地址: | 261000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁苯橡胶 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域,特别涉及一种溴化丁苯橡胶的生产方法。
背景技术
目前全球六大通用高聚物的总产量已经达到1.8亿吨/年,其中有8~9%即1400万~1500万吨/年加入阻燃剂,而其比例还将越来越高,特别是在电子~电气工业用塑料,现在约有18%加入阻燃剂,预计未来5年内会达到23~25%。
另外,工程塑料的阻燃比例要比通用塑料高,2007~2008年,全球工程塑料的总产量为600万吨/年,其中有35%为阻燃产品,而用于电子~电气产业的工程塑料的阻燃比例更高。
就全球范围来看,阻燃高分子材料中,塑料占80%,纺织品占5%,橡胶占10%,涂料3%,纸张和木材占2%。
阻燃材料的最大用户是电子电气、精密机械、建材、运输(飞机,列车,汽车等)、家具、纺织等行业。
随着国内外日益严格的防火安全标准和塑料用量的快速增长,近几年全球阻燃剂的市场呈增长趋势。阻燃剂现在已成为塑料加工的重要助剂之一,就产量和用量来看,目前它已成为仅次于增塑剂的塑料助剂。
目前,我国阻燃剂的产品结构中,氯系阻燃剂占总产量的69%,溴系阻燃剂约占12%,无机体系占阻燃剂的17%左右。同国外的结构相比,我们的氯系所占比较太大,无机机系与溴系所占比重过低。溴系及卤化磷酸类品种少,产量低,六溴环十二烷(HBCD),是一种阻燃剂,由于其广谱高效而被世界各国广泛应用。但HBCD有一种或多种生物累积性、对水生植物的毒性以及对化境影响的持久性,导致需要一种全新环保阻燃剂替代本产品的应用。
溴化丁苯橡胶在国内目前还没有该产品的报道,在国外主要研究的相关产品为溴化丁二烯均聚物(Br~PBD)的合成,但上述产品热稳定性差,不足以替代六溴环十二烷。足够的热稳定性缺乏阻止了上述产品的应用。但溴化丁苯橡胶具有上述产品的所有优点,同时热稳定性优于六溴环十二烷,能够充分替代六溴环十二烷的应用。
发明内容
本发明提供一种溴化丁苯橡胶的生产方法,该生产工艺具有生产技术环保、能源消耗少、产品收率高、质量稳定达标、操作技术简单安全等先进特点。
本发明的技术方案是这样实现的:一种溴化丁苯橡胶的生产方法,包括以下步骤:
(1)将555~655重量份的二氯乙烷加入到反应釜中,之后在搅拌状态下加入43~53重量份的丁苯橡胶,常温搅拌溶解;
(2)将302.9~322.9重量份的溴化剂加入卤代烃溶解,得到溴化剂溶液,然后将溴化剂溶液滴加到反应釜中,升温至75~85℃回流保温反应;
(3)将步骤(2)反应后得到的物料进行碱洗,将液体体系调成强碱性,保持pH>14,并搅拌8~12分钟后静置分层,然后分离出下层的有机相,并将分离后的有机相搅拌20分钟;
(4)将步骤(3)所得的有机层进行水洗,搅拌20分钟后静置分层,分出有机层;
(5)将步骤(4)所得的有机层进行盐洗,搅拌20分钟后静置分层,分出有机层;
(6)在步骤(5)所得的有机层中加入乳化剂和水,然后升温蒸馏出二氯乙烷,然后抽滤、水洗;
(7)将步骤(6)所得物料干燥,即得所述溴化丁苯橡胶。
其中,优选地,所述溴化剂为三溴化四丁基铵、四溴环酮、过溴型季铵盐或溴代琥珀酰亚胺;所述卤代烃为二氯乙烷或四氯化碳。
其中,优选地,所述步骤(1)中的搅拌时间为30~40分钟。
其中,优选地,所述步骤(2)中溴化剂滴加温度为40℃~50℃;保温反应时间为15~25小时。
其中,优选地,所述步骤(3)中采用15%~30%亚硫酸氢钠水溶液进行碱洗。
其中,优选地,所述步骤(5)中,盐洗采用180~220重量份的饱和氯化钠溶液。
其中,优选地,所述步骤(6)中乳化剂为十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚类、辛基酚聚氧乙烯醚、乳化剂OP系列或苯乙基酚聚氧乙烯醚。
其中,优选地,所述步骤(6)中,乳化剂与水的重量比为1:20~1:10。
其中,优选地,所述步骤(6)中蒸馏出二氯乙烷的温度为90~100℃
乳化剂OP系列为烷基酚与环氧乙烷缩合物,规格有OP~4,7,9,10,13,15,20,30,40,50。
采用本发明生产的溴化丁苯橡胶对水生植物无毒、对环境无害、环保。本发明提供的溴化丁苯橡胶采生产方法具有生产技术环保、能源消耗少、产品收率高、质量稳定达标、操作技术简单安全等特点。
附图说明
图1为本发明溴化丁苯橡胶生产方法的工艺流程图。
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