[发明专利]一种溴化丁苯橡胶的生产方法有效
申请号: | 201210560464.9 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103059367A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 宗先庆 | 申请(专利权)人: | 山东润科化工股份有限公司 |
主分类号: | C08L15/02 | 分类号: | C08L15/02;C08F236/10;C08F8/20 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 郑自群 |
地址: | 261000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁苯橡胶 生产 方法 | ||
1.一种溴化丁苯橡胶的生产方法,包括以下步骤:
(1)将555~655重量份的二氯乙烷加入到反应釜中,之后在搅拌状态下加入43~53重量份的丁苯橡胶,常温搅拌溶解;
(2)将302.9~322.9重量份的溴化剂加入卤代烃溶解,得到溴化剂溶液,然后将溴化剂溶液滴加到反应釜中,升温至75~85℃回流保温反应;
(3)将步骤(2)反应后得到的物料进行碱洗,将液体体系调成强碱性,保持pH>14,并搅拌8~12分钟后静置分层,然后分离出下层的有机相,并将分离后的有机相搅拌20分钟;
(4)将步骤(3)所得的有机层进行水洗,搅拌20分钟后静置分层,分出有机层;
(5)将步骤(4)所得的有机层进行盐洗,搅拌20分钟后静置分层,分出有机层;
(6)在步骤(5)所得的有机层中加入乳化剂和水,然后升温蒸馏出二氯乙烷,然后抽滤、水洗;
(7)将步骤(6)所得物料干燥,即得所述溴化丁苯橡胶。
2.根据权利要求1所述的溴化丁苯橡胶的生产方法,其特征在于:所述溴化剂为三溴化四丁基铵、四溴环酮、过溴型季铵盐或溴代琥珀酰亚胺;所述卤代烃为二氯乙烷或四氯化碳。
3.根据权利要求1所述的溴化丁苯橡胶的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中的搅拌时间为30~40分钟。
4.根据权利要求1所述的溴化丁苯橡胶的生产方法,其特征在于:所述步骤(2)中溴化剂滴加温度为40℃~50℃;保温反应时间为15~25小时。
5.根据权利要求1所述的溴化丁苯橡胶的生产方法,其特征在于:所述步骤(3)中采用15%~30%亚硫酸氢钠水溶液进行碱洗。
6.根据权利要求1所述的溴化丁苯橡胶的生产方法,其特征在于:所述步骤(5)中,盐洗采用180~220重量份的饱和氯化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的溴化丁苯橡胶的生产方法,其特征在于:所述步骤(6)中乳化剂为十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚类、辛基酚聚氧乙烯醚、乳化剂OP系列或苯乙基酚聚氧乙烯醚。
8.根据权利要求1或7所述的溴化丁苯橡胶的生产方法,其特征在于:所述步骤(6)中,乳化剂与水的重量比为1:20~1:10。
9.根据权利要求1所述的溴化丁苯橡胶的生产方法,其特征在于:所述步骤(6)中蒸馏出二氯乙烷的温度为90~100℃。
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