[发明专利]试样腐蚀形貌原位显微观察装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于一种试样表面原位显微观察领域，尤其涉及显微镜下对腐蚀试验试样表面形貌进行原位观察。

背景技术

在材料腐蚀研究过程中往往需要对腐蚀试样上同一点或特定位置进行定期观察，以了解腐蚀条件下试样表面形貌、组织等的演变过程，为研究材料的腐蚀机理提供直观证据。例如在腐蚀介质中，金属表面可能发生多种形式的局部腐蚀，如点蚀、缝隙腐蚀等，原位观测局部腐蚀的发展过程有助于进一步了解局部腐蚀的产生及发展机理。现有的试样表面腐蚀形貌观察方法通常是非原位的，即腐蚀过程与观察过程所处环境条件不同，这就使得观测结果不能真实反映试样表面的实际情况，影响结论的可信性和准确性。

原位观察能够如实反映试样表面腐蚀状态，因此成为腐蚀研究中的一种必要手段。专利CN102103148A公开了一种可实现对金属材料在液态介质应力腐蚀断裂进行原位观察的试样台，该试样台通过螺钉调节实现前后基座的相对位移，从而实现对试样的固定应力加载。试样台加载使试样发生预裂纹，将加载试样连同试样台浸入液态腐蚀介质一定时间后取出进行SEM观察，记录裂纹扩展过程。该发明可实现扫描电镜下金属在液态介质中发生的应力腐蚀断裂动态过程的原位观察、记录，可精确计算应力腐蚀断裂的裂纹尖端张开位移和裂纹扩展速率。但是，由于扫描电镜观察时试样处于真空环境，因此该试样台不能实现对气体腐蚀环境中试样腐蚀形貌的原位观察；此外，比扫描电镜观察更为常用的是采用光学显微镜对试样表面特定区域(如点蚀坑、裂纹、加工缺陷及夹杂物处)的原位腐蚀形貌信息进行采集，在这种情况下，每次采用本专利所述试样台对试样上特定区域进行观察时要靠人工搜索和定位，费时费力且定位准确度低，当同一试样上存在多个感兴趣观察点时，定位变得困难；再者，当试样经历长时间腐蚀后，其表面形貌可能发生较大变化，这时对特定区域的定位变得更加困难。专利CN102279200A公开了一种合金腐蚀实验装置，装置主要由耐腐蚀储罐、耐腐蚀循环泵、控制阀、流量计和样品池构成，样品池上装有可透过X射线的挡板。本装置能够用于X射线原位实时监测合金腐蚀过程，既可以满足X射线穿过样品的需要，也可以应用于流动介质情况下合金的腐蚀过程的研究，但该装置也无法实现气体腐蚀环境中的原位观察。

专利CN2284393Y公开了一种金属大气腐蚀准原位激光拉曼光谱池，光谱池为装有光窗的密闭腔体并且设有带阀门的出入气口。该光谱池与实验室受控大气腐蚀系统连接，当需要进行拉曼光谱检测时，将光谱池上的气体出入口关闭，以维持试样腐蚀环境的稳定，在拉曼光谱仪上进行测试后，可重新将光谱池连接到受控大气腐蚀系统上，可实现对金属样品大气腐蚀过程的原位分析。但是，由于该装置针对光谱测试设计，故不能实现对试样上特定观察区域的定位。

目前，许多显微镜配有自动或手动的XY载物台，可对试样表面的观察点进行定位，但是，对腐蚀试样表面形貌进行原位观察时需要使试样处于符合腐蚀研究要求的气体或液体腐蚀介质中，然后对试样表面感兴趣的观察点进行定位，显然现有的XY载物台不能满足腐蚀原位观察的要求。

在腐蚀研究过程中，对处于腐蚀介质中的试样表面同一点或特定位置进行定期原位观察，能够真实的了解试样表面形貌、局部腐蚀等的演变过程，为腐蚀机理研究提供直观证据。因此，建立一种操作简便、低成本、适用于显微镜的试样腐蚀形貌原位观察方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题和不足而提供一种试样腐蚀形貌原位显微观察装置及方法,对始终处于腐蚀环境中的试样表面腐蚀形貌进行观察，并可以对观察点定位及实现位置的重现。

本发明试样腐蚀形貌原位显微观察装置包括试样仓和游标，试样仓由其上部的透明封闭窗紧固在试样架上组合而成，试样仓侧部设置有螺旋紧固装置和进/出气管及橡胶塞，试样仓上部边缘处设有标尺及横、纵向游标，游标中部带有狭缝。

游标设置为若干组外形尺寸相同，中部狭缝宽度不同的游标。

试样架上部边缘设有支撑脚，支撑脚高度高于游标高度。 

试样腐蚀形貌原位显微观察装置的使用方法，包括下列步骤：

（A）.将边角处带有标记的待观察试样置于试样架上，旋动紧固装置，将试样紧密固定于试样架中，记下标记与试样架的相对位置，并向试样仓内注入腐蚀介质；