[发明专利]一种从泡桐叶中提取高纯度熊果酸的方法无效
| 申请号: | 201210557534.5 | 申请日: | 2012-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN103012542A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
| 发明(设计)人: | 徐新刚;生立嵩;闫雪生;李义召 | 申请(专利权)人: | 山东省中医药研究院;济南亿兆临科技有限公司 |
| 主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 泡桐 提取 纯度 果酸 方法 | ||
1.一种从泡桐叶中提取高纯度熊果酸的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将泡桐叶粉碎,用乙醇回流提取两次,合并提取液回收至无醇味,得提取物;
(2)向提取物中加入水,加热至沸腾,使提取物形成混悬液,然后在室温下静置,倒出上清液,留下层水沉物待用;
(3)向水沉物中加入乙醇,加热至溶,保持溶液温度为40-70℃,用氢氧化钠水溶液调节pH至9.0-11.0,过滤除去沉淀,然后用盐酸调节pH至1.0-3.0,过滤取沉淀物;将沉淀物再按照上述乙醇溶解、氢氧化钠调pH、盐酸调pH步骤处理一遍,得沉淀物质;
(4)将沉淀物质用乙醇溶解,加入活性炭脱色,脱色后将溶液在15-30℃下析晶,过滤,收集晶体,即为熊果酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述泡桐叶为兰考泡桐、毛泡桐、白花泡桐或川泡桐的叶。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:粉碎的泡桐叶中,大于10mm×10mm的碎片含量低于5%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)中,乙醇体积浓度为85~95%,乙醇与泡桐叶的重量比为6:1~12:1;每次提取2h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)中,水的加入量为提取物质量的20-25倍。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(3)中,氢氧化钠水溶液浓度为0.1~2mol/L,盐酸浓度为0.1~2mol/L,乙醇体积浓度为80-85%,乙醇的用量为水沉物质量的20-25倍。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(4)中,沉淀物质用体积浓度90%以上的乙醇溶解,乙醇的温度为50-80℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(4)中,活性炭用量为沉淀物质质量的1%-5%,活性炭脱色次数为2-5次。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(4)中,结晶时间为48-240h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所用乙醇、盐酸、氢氧化钠、活性炭均为药用级别,所用水为蒸馏水。
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