[发明专利]瓜环家族中新成员—绞接十四元瓜环及其合成分离方法有效

专利信息
申请号: 201210551698.7 申请日: 2012-12-18
公开(公告)号: CN103030761A 公开(公告)日: 2013-04-10
发明(设计)人: 程晓杰;梁利利;姬宁宁;陈凯;倪新龙;陶朱;薛赛凤;祝黔江 申请(专利权)人: 贵州大学
主分类号: C08G12/12 分类号: C08G12/12
代理公司: 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 代理人: 徐逸心;袁庆云
地址: 550025 贵州省*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 家族 成员 十四 元瓜环 及其 合成 分离 方法
【权利要求书】:

1.瓜环家族中新成员—绞接十四元瓜环(tQ[14]),该化合物由14个苷脲单体(C4H6N4O2)通过28个亚甲基(-CH2-)桥联形成折叠“8”字形的笼状化合物,其化学组成通式为:C84H84N56O28,结构参见附图1;分子量为2324;为白色晶体,易溶于水和极性有机溶剂,如二甲亚砜。

2.按照权利要求1所述的瓜环家族中新成员—绞接十四元瓜环(tQ[14])的合成分离方法,包括绞接十四元瓜环和其它瓜环的混合物的合成方法,是将苷脲和多聚甲醛在浓盐酸介质中,100℃加热回流5~8小时,苷脲和多聚甲醛的重量配比为2~2.5:1,冷却,得多种瓜环的混合液,其特征是依次按下列步骤进行分离:

  (1)在强烈搅拌下,将混合液缓缓倒入甲醇中,混合液与甲醇的体积比为1:8~12,得淡黄色沉淀,过滤,得滤渣,滤渣为多种瓜环的混合物;

  (2)将滤渣常温干燥,得淡黄色粉末;

  (3)用2~3倍量的中性沸水浸取黄色粉末,超声波震荡3~5分钟,反复浸提5~8次;

  (4)将浸提液浓缩,直至浓缩液浓度为每毫升含固体1.0-1.1克;

  (5)将浓缩液装填上硅胶G或Dowex阳离子型交换树脂柱;

  (6)用体积比1:(1~4):(0.01~1)水:乙酸:浓盐酸溶液淋洗,依次分离出Q[5],Q[7],以及tQ[14]。

3.根据权利要求2所述的瓜环家族中新成员—绞接十四元瓜环(tQ[14])的合成分离方法,其特征是分离步骤(4)在将浸取液浓缩过程中,如有其它溶解性较小的瓜环的白色结晶物出现时,应先将白色结晶物过滤后再进行步骤(5)。

4.根据权利要求2所述的瓜环家族中新成员—绞接十四元瓜环(tQ[14])的合成分离方法,其特征是柱层析固定相为硅胶G或Dowex阳离子型交换树脂。

5.根据权利要求2所述的瓜环家族中新成员—绞接十四元瓜环(tQ[14])的合成分离方法,其特征是根据淋洗出的物质,梯度增加淋洗液的极性,即增加乙酸和盐酸配比,当淋洗tQ[14]时,乙酸和盐酸配比达到最大值。

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