[发明专利]5-甲基蜂蜜曲菌素的制备方法有效
申请号: | 201210550314.X | 申请日: | 2012-12-17 |
公开(公告)号: | CN103333150A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 陈建;逯振宇;李福;朱方剑;林丽萍;姚瑶;秦序锋;潘旖;泮灿辉 | 申请(专利权)人: | 浙江佐力药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/76 | 分类号: | C07D311/76 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 313200 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 蜂蜜 曲菌 制备 方法 | ||
1.5-甲基蜂蜜曲菌素的制备方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:
1)提取浓缩
取乌灵菌粉,置回流瓶中,加6-10倍量有机溶剂,加热回流提取0.5~2小时,提1~3次,过滤,合并滤液,滤液减压浓缩至约原体积的0.1~0.2倍;
2)萃取浓缩
浓缩液置萃取漏斗中与石油醚按1:1~5的体积比混合,振摇提取3~6次,合并石油醚层,减压浓缩至膏稠状,再加乙醇溶解;
3)上柱
以柱层析硅胶为固定相,乙醇为流动相,洗脱,流速为0.5-1.5倍床体积/小时,收集绿色荧光部分的洗脱液;
4)重结晶
洗脱液减压浓缩,并蒸干,加少量石油醚加热溶解,放冷,置冰箱中析出结晶,再重结晶,得到白色结晶5-甲基蜂蜜曲菌素。
2.根据权利要求1所述的5-甲基蜂蜜曲菌素的制备方法,其特征在于:步骤1)有机溶剂选用甲醇、 乙醇、正丁醇或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的5-甲基蜂蜜曲菌素的制备方法,其特征在于:步骤3)原料重量与柱层析硅胶体积比为1:1~5。
4.根据权利要求1所述的5-甲基蜂蜜曲菌素的制备方法,其特征在于:步骤3)柱层析硅胶直径和柱高比为1:1~20。
5.根据权利要求1所述的5-甲基蜂蜜曲菌素的制备方法,其特征在于:步骤3)柱层析硅胶的颗粒为200~300目。
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