[发明专利]一种降低肝素钠产品中硫酸皮肤素含量的方法有效
申请号: | 201210549740.1 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN103044577A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 夏衬来;迟培升;刁爱芹 | 申请(专利权)人: | 青岛九龙生物医药有限公司 |
主分类号: | C08B37/10 | 分类号: | C08B37/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 肝素钠 产品 硫酸 皮肤 含量 方法 | ||
1.一种降低肝素钠产品中硫酸皮肤素含量的方法,其特征是:
(1)、粗品溶解:将粗品肝素钠按5-6Kg/亿单位比例用纯化水充分溶解;
(2)、第一次氧化:调节pH=9.0-10.0,调节料液温度至15-20℃,按照0.4-0.6%(v/v)比例加入浓度为30%过氧化氢,搅拌条件下氧化脱色4-6小时,之后,按照0.2-0.4%(v/v)比例加入30%过氧化氢,搅拌条件下氧化脱色8-10小时;
(3)、第一次沉淀:调节pH=10.0-11.0,按照20-30g/L比例向料液中加入氯化钠,搅拌条件下加入温度为5-10℃的乙醇(80-95%),直至乙醇浓度为35-40%,停止搅拌,静置10-14小时;
(4)、第二次氧化:将(3)中的沉淀物用纯化水按照5-6Kg/亿单位比例充分溶解,调节pH=9.0-10.0,调节料液温度至15-20℃,按照0.4-0.6%(v/v)比例加入30%过氧化氢,搅拌条件下氧化脱色4-6小时。之后,按照0.2-0.4%(v/v)比例加入30%过氧化氢,搅拌条件下氧化脱色8-10小时;
(5)、第二次沉淀:用低温饱和盐水将(4)中的氧化液降温至10℃以下,pH=4.0-5.0,按照20-30g/L(可适当扩大范围)比例向料液中加入氯化钠,搅拌条件下加入温度为(-15℃)-(-20℃)的丙酮(90-95%),直至丙酮浓度为35-40%,停止搅拌,保温静置10-14小时;
(6)、重复(2)和(3)中的操作;
(7)、将最终所得沉淀物用纯化水按照2-3Kg/亿单位比例充分溶解后过滤,用乙醇沉淀后脱水干燥即得低硫酸皮肤素含量的肝素钠。
2.按照权利要求书1所述的方法,其特征为:(5)步骤中采用低温丙酮(-15)-(-20℃)作为有机溶剂进行沉淀(35-40%),并保温静置10-14小时。
3.按照权利要求书1所述的方法,其特征为:氧化步骤中,肝素钠粗品或沉淀物溶解浓度为按照5-6Kg/亿单位。
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