[发明专利]提纯钽粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯钽粉的方法，特别是从包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物中提纯钽粉的方法。

背景技术

钽是一种稀有金属，主要用于电子工业、化工设备、金属切削加工、航空航天等行业，近些年钽的消费快速增长，但资源稀缺。因此，有效利用钽资源、减少钽的浪费是钽工业的一种发展趋势。

在电子工业中，钽粉的主要用途是制造电解电容器，钽电解电容器的发展趋势是要求具有高电容量、低漏电流和低的等效串联电阻（对于阳极而言低的损耗），作为制作钽电解电容器阳极主要材料的钽粉，则要求杂质含量低，特别是较低的O、C、K、Na、Fe、Ni，因为钽粉中O、C、K、Na、Fe、Ni的存在会造成电容器漏电流增高、击穿电压降低。

工业生产中经常需要从包含钽粉的混合物中提纯钽粉。特别是需要从包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物中提纯钽粉。举例来说，一种这样的混合物是采用金属钠（Na）还原氟钽酸钾（K₂TaF₇）所得到的反应产物，其中有钽粉（Ta）、氟化钠（NaF）和氟化钾（KF）。该化学反应可表示为：

K₂TaF₇+5Na=Ta+5NaF+2KF

在采用金属钠（Na）还原氟钽酸钾（K₂TaF₇）的过程中，为控制反应，往往在反应时加入碱金属卤化物，如氯化钠（NaCl）、氯化钾（KCl）和氟化钾（KF）的一种或几种的混合物作为稀释剂；为了确保上述金属钠（Na）还原氟钽酸钾（K₂TaF₇）反应充分彻底，往往需要加入过量的金属钠，过量的金属钠（Na）在该条件下会将钾离子（K+）还原为金属钾（K），该反应方程式为（l）。上述反应一般在700℃以上进行，当上述反应结束后，生成的钽粉悬浮在氟化钠（NaF）、氟化钾（KF）以及稀释盐组成的碱金属卤化物和剩余的碱金属钠（Na）、钾（K）及其氧化物或过氧化物的熔体内，冷却后成为钽粉与上述碱金属卤化物混合物并夹带有过剩的碱金属钠（Na）、钾（K）的冷凝产物。该冷凝产物就是一种包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物。

现有技术中已经存在从这种包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物提纯钽粉的方法。一般而言，该包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物通常为块状形式的冷凝产物。将冷凝产物破碎成小颗粒，通常用去离子水进行洗涤，分离易溶于水的碱金属卤化物及反应残余的金属钠、钾，之后再经过搅拌洗涤、酸洗、烘干后得到适合于后续处理的钽粉。

用去离子水进行洗涤时，反应残余的金属钠、钾会和水发生如下反应：2K+2H₂O=2KOH+H₂

2Na+2H₂O=2NaOH+H₂

形成强碱性溶液，钽粉在强碱性溶液中长期浸泡，生成碱性钽酸盐或偏钽酸盐。然而，这种现有技术的工艺存在如下问题：一方面生成的钽酸钾易溶于水，使部分钽进入废液，钽粉收率降低；另一方面，生成的偏钽酸钾和钽酸钠/偏钽酸钠难溶于水，不易洗去，造成钽粉中的K、Na含量高。

中国专利CN102191389A试图提供一种解决方法：先用15℃～35℃的冷的去离子水滤洗到中性，然后再用40℃～100℃热的去离子水进行滤洗，使下水的电导率低于10μs/cm。然而，该方法存在很多缺点。

发明内容

本发明提供了一种从包含钽粉的混合物中提纯钽粉的方法。特别地，该包含钽粉的混合物为包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物。更特别地，该包含钽粉的混合物为用金属钠（Na）还原氟钽酸钾（K₂TaF₇）所得到的反应产物。

本发明特别提供一种从包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物中提纯钽粉的方法，该方法包括下述步骤：将所述包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物用酸性电解质的水溶液洗涤。

在本发明的一个具体的实施方案中，所述的方法包括以下步骤：

1）提供包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物；

2）将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物投入含有酸性电解质的水溶液的滤洗槽内，用酸性电解质的水溶液洗除碱金属卤素盐、K、Na及其氧化物等杂质，同时监视水溶液的pH，直至无肉眼可见碱金属盐的混合物颗粒且水溶液pH值不再变化时，进行过滤得到第一滤饼；

3）将上述第一滤饼投入含有去离子水的搅拌洗涤槽内，进行搅拌洗涤，之后过滤，得到第二滤饼；