[发明专利]提纯钽粉的方法有效
| 申请号: | 201210548008.2 | 申请日: | 2012-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN102994780A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
| 发明(设计)人: | 林辅坤;马跃忠;王春翔;王治道;雒国清;张学清;杨生芳;冒海红;习旭东;王宁;张洪刚;景镇远;高淑琴;任萍 | 申请(专利权)人: | 宁夏东方钽业股份有限公司 |
| 主分类号: | C22B34/24 | 分类号: | C22B34/24;C22B9/02;B22F1/00 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 李跃龙 |
| 地址: | 753000 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 提纯 方法 | ||
1.一种从包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物提纯钽粉的方法,该方法包括下述步骤:将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物用酸性电解质的水溶液洗涤。
2.一种从包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物提纯钽粉的方法,包括以下步骤:
1)提供包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物;
2)将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物投入含有酸性电解质的水溶液的滤洗槽(该滤洗槽优选为静态滤洗槽或带搅拌桨的动态滤洗槽,特别优选为带搅拌桨的动态滤洗槽)内,用酸性电解质的水溶液洗除碱金属卤素盐、K、Na及其氧化物等杂质,同时监视水溶液的pH,直至无肉眼可见碱金属盐的混合物颗粒且水溶液pH值不再变化时,进行过滤得到第一滤饼;
3)将上述滤饼投入含有去离子水的搅拌洗涤槽内,进行搅拌洗涤,之后过滤,得到第二滤饼;
4)将第二滤饼放入酸洗槽中酸洗2-4小时,该酸洗槽含有盐酸、硝酸、氢氟酸和过氧化氢的混合物的水溶液,之后过滤得到第三滤饼,优选地,盐酸、硝酸、氢氟酸和过氧化氢的总浓度为10wt%,而它们之间可以是任意比例;
5)将第三滤饼烘干得到钽粉原粉。
3.权利要求1或2的方法,其中所述的酸性电解质为无机酸或有机酸;优选为无机酸;进一步优选地,所述的酸性电解质为选自盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸中的一种、或其中的两种或两种以上的混合物,更优选地,所述的酸性电解质为盐酸。
4.权利要求1或2的方法,其中所述的酸性电解质的水溶液的pH值优选是<6,更优选是3-5。
5.权利要求1的方法,其中滤洗槽带有搅拌桨,搅拌浆的搅拌转速为<60转/分,优选为<30转/分。
6.权利要求1的方法,其中通过如下方式提供包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物:用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7),然后冷却。
7.权利要求1的方法,其中步骤1)还包括将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物破碎成尺寸≤20mm的小块,或粉碎成粉末。
8.权利要求1或2的方法,其中碱金属为Na和/或钾。
9.权利要求1或2的方法,其中碱金属卤化物为氯化钠、氯化钾和/或氟化钾。
10.通过权利要求1-9中任一项的方法获得钽粉。
11.通过权利要求1-9中任一项的方法获得钽粉在制造电解电容器中的用途。
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