[发明专利]一种碳基固体酸及其制备方法有效
申请号: | 201210547711.1 | 申请日: | 2012-12-17 |
公开(公告)号: | CN103084187A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 任庆功;陈诚;李为民 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;B01J27/06;B01J27/24;B01J35/02;C11C3/10;C10L1/02;C07C69/14;C07C67/08;C07C13/40;C07C5/25;C07D301/12;C07D303/42 |
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地址: | 213164 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳基固体酸,其特征在于:所述的碳基固体酸是利用新鲜果壳为原料,制备而成的,所制得的碳基固体酸比表面积在1000m2/g以上,酸值在2.5mmol/L以上。
2.如权利要求1所述的碳基固体酸的制备方法,其特征在于:具体步骤为,(1)新鲜果壳的预处理:将风干的新鲜果壳用水反复洗至没有杂质存在,然后将洗干净的果壳放入烘箱中干燥,去除水分,筛选出品相较好的果壳,在破碎机中破碎至10~50目备用;(2)果壳的活化:按料液比1:2~20g/mL,将预处理后的果壳加入到活化剂浓度为20~50wt%的溶液中浸泡2~12h,然后将浸泡好的果壳在烘箱中烘干,除去多余的水分;
(3)果壳的碳化:将步骤(2)中活化得到的果壳,在保护气氛下加热至400~600℃,碳化2~15h,制备活性炭,将活性炭研磨成粉末,在酸溶液中煮沸,然后抽滤,用蒸馏水漂洗、干燥后得到活性炭材料;
(4)活性炭材料的磺化:将步骤(3)中得到的活性炭材料,在80~200℃条件下,经磺化剂溶液磺化6~15h,活性炭材料与磺化剂溶液的料液比为1:5~20g/mL,磺化后的混合液缓缓地倒入冷水中并不断搅拌,抽滤、烘干所得黑色固体粉末即为碳基固体酸。
3.如权利要求2所述的碳基固体酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的新鲜果壳为坚果的果壳,选自板栗壳、松子壳、核桃壳、椰子壳、菱角壳或花生壳中的1种或几种的组合物。
4.如权利要求2所述的碳基固体酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的破碎目数为10~30目。
5.如权利要求2所述的碳基固体酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的活化剂为金属盐或无机酸,选自氯化锌、氯化铝、氯化铵、氯化钙、氯化氢、磷酸、硫酸、硝酸、硫化钾或铁盐中的1种或几种的组合物。
6.如权利要求2所述的碳基固体酸的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的保护气氛选自氮气、二氧化碳、氩气、氦气或氖气中的1种或几种组合气氛。
7.如权利要求2所述的碳基固体酸的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的加热温度为450℃。
8.如权利要求2所述的碳基固体酸的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的酸选自盐酸、磷酸、柠檬酸、硫酸或草酸中的1种或几种,其酸溶液浓度为0.5~1.5mol/L。
9.如权利要求2所述的碳基固体酸的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的磺化剂选自浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸或氨基磺酸中的1种或几种的组合。
10.如权利要求2所述的碳基固体酸的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的用磺化剂磺化时的温度为120~200℃,磺化时间为8~10h。
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